Дифференциальный микрокалориметр Советский патент 1978 года по МПК G01K17/08 

(54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКГОКАЛОРИМЕТР

1

Изобретение относится к области калориметрии, в частности к высокотемпературнь1М дифференциальным диатермическим микрокалориметрам

Известны дифференциальные калориметры для точной записи тепловых эффектов, сопровожданндих почти все химические и биологические явления. Термоэлектробатареи находятся в хорошем термическом контакте с измерительной ячейкой и ядром. При достижении определенней рабочей температуры все элементы должны быть нагреты до рабочей температуры (тепловыравнивающее тело, термоэлектробатарея, ячейка) 1.

Предельная возможность по температуре в этих калориметрах определяется термостойкостью самого слабого элемента конструкции, например термоэлектробатареи. Для повьшюния температуры применяют дорогостоящие малочувствительные термоэлектробатареи из благородных металлов (Pt-Rh).

Наиболее близким по технической сущности является дифференциальный микрокалориметр, содержащий ячейки, нагреватели для калибровки, дифференциально включенные термоэлектробатареи, тепловыравниваницее тело, источник постоянной мощности 2.

Указанный калориметр обладает невозможностью точного измерения тепловых потоков и теплот при изменении температуры статирования, изменении температуры окружающей среды, обус5 лов ленной нестабильностью дрейфа нуля дифференциально включенных ячеек преобразователя, что вызьшается несимметричностью тепловых потоков, возникающих между тепловыравнивающим телом и корпусом термостата. Уровень тепловых. 10 потоков в калориметре пропорционален разности температур статирования и окружающей среды. Изменение этой разности приводит к нестабильности величины дрейфа нуля, что ограничивает точность измерения.

15

Целью изобрете1шя является распшрение диапазона рабочих температур с одновременным повыщением чувствительности и надежности.

Эта цель достигается за счет того, что в

20 калориметре, содержащем ячейки, нагреватели для калибровки, дифференциально включенные термоэлектробатареи, тепловыравнивающее тело, источник постоянной мощности, на ячейках размещены дополнительные нагреватели, соединенные после25

дователыш и подключеш1ые к источнику постоянной мощности, относительно которых установлена с зазором термоэлектробатарея.

На чертеже приведен дафференциальный

микрокалориметр.

Микрокалориметр содержит тепловыравнивающее тело 1, ячейки 2, термоэлектробатареи 3, нагреватели 4 для калибровки, дополнительный нагреватель 5, ностоянный источник 6 мощности, зазор 7 между новерхностью термоэлектробатареи и ячейкой.

Калориметр работает следующим образом.

При подаче мощности ячейки 2 перегреваютси по от 1он1ениям к термоэлектробатареям 3 на постоянную величину At. Реальная рабочая температура 2 TO в этом случае может оказаться намного выше, чем температура гермоэлектробатареи 3 Tjj- и тепловыравнивающего тела.

Следовательно т Тд - Т -t -

Температурные возможности калориметра расигаряютдя в область более высоких температур по отношению к предельным температурам собственно термоэлектробатареи 3. При подаче одинаковой мощности на ячейки 2 путем подключения дополнительных нагревателей 5 к постоянному исто-тику мощности 6 из-за наличия зазора 7 ячейками 2 и термоэлектробатареями 3, ячейки 2 перегреваются по отношению к термоэлектробатареям 3 и гетътовыравнивающему телу 1 на величину At.

Мощность, подаваемая на ячейки 2, погло1пается термоэлектробатареями 3, поскольку эта мощность одинакова, а термоэлектробатареи 3 включены встречно, и подаваемая мощность не вызьюает сигнала. Если в одной из ячеек выделяется мощность от объекта, то она также попадает на термоэлектробатареи 3 и обязательно регистрируется. Мощность, подаваемая на дополнительньш нагреватель 5 для осухцествления терми ческого скачка, не влияет на изменение тепловой мощности от объекта, изучаемого в ячейках 2. Мощность термического скачка подается на обе ячейки 2 сразу и ее вли}шие скомпенсировано. ТермоэлектрЪбатареи 3 охватьтают ячейки 2,

не находясь с ними в механическом контакте. Тепло от объекга измерения рассеивается ячейками 2 и, пройдя через поверхность одной из термоэлектробатарей 3, вызьшает соответствутаций этому теплу сигнал. Нагреватели 5 последовательно соединены между собой и подключены к постоянному источнику мощности 6, что дает одинаковую степень подъема температур относительно термоэлектробатареи 3.

Для разогрева ячеек 2 емкостью 17-2 см до температур 800-1000° С в условиях вакуума достаточно мощности 8-10 Вт. В обычной атмосфере эти же температуры достигаются при мощности 15-25 Вт на ячейку. При этом ячейки 2 могут быть выполнены из более термостойкого материала,например из керамики AljOa или ВеО. Передача тепла от нагретых ячеек 2 к охватьшающей плоскости термоэлектробатарей 3 происходит в основном за счет лучеиспускания, так как инерционные показатели калориметра и ячеек 2 не ухудпиются по отношению к обычным термоконтактным калориметрам. Поскольку наиболее ответственные детали и узлы калориметра, в частности термоэлектробатареи 3, находятся при зна штелыю более низких температурах, Калориметр в целом может работать в условиях обычной атмосферы, не нужддясь в вакууме или инертных газах.

Одним из важнейших достоинств данного калориметра является также простота установки температуры, так как эта операция осуществляется подачей мощности на легкие ячейки 2, а не на массивные детали калориметра. Конструкщ1я калориметра позволяет использовать обычные Tej моэдектробатареи в высокотемпературных приборах и расширяет диапазон работы капориметра за счет скачка в 500-600 до 1500° С. При этом реализуется сверхчувствительность при ншшчии работы в воздушной атмосфере.

Формула изобретения

Дифференщ1альный микрокалориметр, содержащий ячейки, нагреватели для калибровки, дифференциально включенные термоэлектробатареи, тегшовыравнивающее тедо, источник постоянной мощности, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона рабочих температур с одновременным повышением чувствительности и нацежносги, на ячейках размещены дополнительные нагреватели, соединенные последовательно и подключенные к источнику постоянной мощности, относительно которых установлена с зазором термоэлектробатарея.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

о о