Способ спектрального анализа Советский патент 1980 года по МПК H01J39/34 G01J3/00 

Изобретение относятся к области аналитической химии, конкретно к методам спектрального анализа и предназначено для определения элементного состава анализируемого вещества. Известны методы спектрального анен лиза, например атомно-абсорбиионный. Этот метод заключается в том, что анапизируемое вещество превращают в атомные пары, эти пары просвечивают излучением от линейчатого или сплошного источника света, затем спектральным прибором выделяют наиболее сильную в поглощении резонансную линию определяемого злемепта и фотоприемншсом регистрируют и менениа интенсивности этой линии в зависимости от количества атомов интересующего нас элемента, присутствующих в анал эщ)уемам веществе, flj. Основным недостатком этого спосрба Является сложность анализа и узкий диапазон определяемых элементов. Наиболее близким техническим решением является бездисперсионный способ пектрального анализа путем атомизации анализируемой пробы, просвечивания через нее излучения, его фокусировки и регистрашга C2J. Недостатком этого метода является сложность анализа и узкий круг определяемых элементов. Целью изобретения является упрощение анализа и расширение диапазона определяемых элементов. Указанная цель достигаемся тем, что фокусировку излучения осуществляют на I атомные определяемого элемента и регистрируют его ионный или электронный ток. Изобретенный способ отличается от известного способа атомно-абсорбиионного анализа тем, что на облако паров определяемого элемента, расположенного в прозрачной камере, в которой имеется анод и катод, направляют излучение от спектральной лампы. В качестве спектральной лампы выбирается лампа, выполненная на тот же самый элемент, атомные пары которого

совдавы в камере. Так как эмиссионный спектр этой пампы содержит весь набор mraufi определяемого элемента, то при просвечивании атомного пара этого же , находящегося в камере с вмонтированными в нее анодом и катодом, oSj jijhefcS пёйбжйтелШй заряженные ионы и электроны, которые обраЭуйт в регистрации ток, пропоршюнальньтй ийтенсивности резонансных пиний опредепяемеиго элемента. Ионизация атомов определяемого элемента, находяшихся б П1х эрачной камере. Осуществляется за счет энергии иапучения эмиссионный спектр которого получают за счет возбу«:дения ато мов того же элемента. В рассматриваемом Случае имеет место ступенчато резойансная ионизация.

. Ступенчато-резонансную ионизацию определяют резонансные линии интересуюшего нас элемента, энергия которых обеспечивает перевод нейтральных arovfOB этого же элемента с начального уровня энергии до уровня энергии, соответствующей частотам резонансных линий.

В спектре практически любого эл&мента имеются линий, частота кртЪрш такова, 4to их начальный энерг тичес&ийурОВень совпадает с энергетическим уровjieM атомов того же элемента, воэ бужденных резонансными линиями. При яогпошении возбужден к ьм и атсадами энер гий, соответствующих таким , они переходят на еще более высокий энерге-. тический уровень. Ионизировать атомы, уже имеющие высокий потенциал возбуждения, может любая из линий, присутствующих в эмиссионном спектре просвечивающего источника.

, V При изменении интенсивности резонанс ных пиний просвечивакйпего источника за счет их поглощения атомами определяемого элемента в атомизиру1бщем устройстве с(Х)етствённ& изменяется и количество ирнбв этого же элемента, образующихся в . А iip изменению тока ионов или электронов в замкнутой цепи между анодом и катодом, райположенными в этой же камере, можно судить о копичестве определяемого , присутствующем в aHanHSHpyaviOM образце при введении его в атомизирующее устройство.

Таким образом, за счет сочетания эмиссионного спектра излучения определенного я спектра поглощения того же sneMeHta происходит ионизация ето аЗймов. Так как количество регистрируемых ионов пропорционально интенсивности

резонансных линий, то в данном случае . решается проблема их выделения.

При введении в атомизирующее устройство атомов определяемого элемента они будут поглощать излучение резонансных линий этого же элемента, что будет пршодить к уменьшению ионного или электронного тока в камере с атомными парами того же элемента. Атомы других элементов, находящиеся в атомиаирующем устройстве, не будут уменьшать интенсивность резонансных линий, так как их спект ры поглощения не совпадают со спектром, излучения источника света.

Таким образом, можно осзгществлять регистрацию резонансных линий различных элементов без привлечения диспергирующих систем, и на этой основе осуществлят определение любых элементов.

П р и м е р . В камеру с вмонтированными анодом и катодом, выполненную из кварцевого стекла, помещают 1 мг кадмия. Давление в камере обеспечивают I.IO мм рт. от, Термича;ким способом (конвекционным потоком тепла) обеспечивают температуру кипения кадмия в камер Излучение от высокочастотной лампы на кадмий (ток источника йитания ППБЛ-3 высокочастотного генератора составляет 12О мА) фокусируют на атомные пары кадмия, находящиеся внутри кварцевой камеры. Для увеличения светового потока, попадающего на атомные пары кадмия, высокочастотную лампу ВСБ-2 С и кварцевую камеру располагали внутри полусфер, внутренняя поверхность которых отражает ультрафиолетовое излучение. Токв цепи анода и катода регистрировался с помощью электрометрического усилителя /-2 и составлял 5-10 А. При введении в атомизатор (пламя-воздух-пропан),расположенный между спектральной лампой и кварцевой камерой, растворов солей ка амияудалось обнаружить за счет уменьшения токи ионов в замкнутой цепи анод-катод в кварцевой камере 510 % кадмия. Таким образом, наличие а эмиссионном спектре кадмия резонансных линий 2233, 02 Л и 3261, ОбА обеспечивает атомов кадмия соответственно на возбужденные уровни, т. е. 0-43692 см и 0-ЗО65 см .Наличие в спектре кадмий линии 6438, 47А обеспечивает перевбд уже возбужденных атомов на более высокий энергетический уровень, т. е. 43692 см -5922О . А наличие в спектре кадмия линий 2267, 2306, 61А; 2880, 2881, 23А; 3133, 17Х; 3466, 2ОХ; 3467, 66А; 4799, 92А обеспечивают соответственно перево возбужденных атомов кадмия с уровня 30656 см на уровни с более высокой энергией: 74745 см , 73996 см 63359 см 63354 смЧ 62563 см 59498 см , 59486 см 51484 В то же достаточно уже небольшой энергии, т. ё. практически наличие любых других частот света, которые присутст-вуют в спектре кадмия в избытке, чтобы перевести атомы кадмия с предионизированных уровней в ионы. Из приведенного примера видно, что при изменении интенсивности двух резонансных тший 2288, 02А, и 3261, О6А меняется количество возбужденных атомов на энергетических уровнях, приведенных вьпие, а следова тельно меняется ионный или электронный ток в цепи анода и . 7 2 и 3 о б Формула р е т е н и я Способ спектралыюго анализе путем атрмязатга ш изируемой пробы, пропускания черев вее излучения, его фокусировки и регистрации, отличающий с я тем, что, с целью упрощения анализа и расширения диапазона определяемых элементов, фокусировку излучйнш осуществляют на атомные пары ойрёделяемого элемента и регистрируют его ионный или электронный ток. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Львов Б. В, Атомно-абсорбиионный спектральный анализ. М., Наука, 1966. 2.Дорофеев В. С. и др. 1973, САХ, вып. 8, с, 1607-1609.