Способ атомно-абсорбционного анализа Советский патент 1980 года по МПК G01J3/42 

(54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА

I

Изобретение относится к области аналитической ХИМКИ, в частности к способам спектрального анализа, и предназначено для определения элементного состава анализируемого вещества.

Известны способы спектрального анализа, например эмиссионный спектральный. Этот способ заключается в том, что анализируемую пробу помещают в источник возбуждения атомов и по регистрируемому атомному эмиссионному спектру судят о наличии тех или иных элементов в пробе и их количестве 1.

Недостатком описанного способа анализа является его низкая селективность, так как одновременно регистрируется эмиссионный спектр атомов всех элементов, присутствующих в пробе, и поэтому на аналитические линии определяемых элементов накладываются линии других элементов. Кроме того, абсолютная чувствительность этого способа невысока.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ атомноабсорбционного анализа, включающий атомизацию анализируемой пробы, просвечивание ее атомных паров излучением спектраль|ФУ й НОЙ лампы, регистрацию поглощения спектральной линии 2.

Способ малочувствителен, что связано с возможностью использования только резонансных линий определяемого элемента.

Цель изобретения - повышение чувствительности анализа.

Указанная цель достигается тем, что излучение от спектральной лампы дополнительно пропускают через насыщенные атомные пары определяемого элемента и измеряют поглощение нерезонансной спектраль10ной линии, энергия квантов которой соответствует квантовому переходу предварительно возбужденных от резонансной линии атомов этого элемента.

Сущность предлагаемого способа заклю15чается в следующем.

Излучение от спектрального источника света, прошедшее через атомизатор, пропускают через насыщенные пары определяемого элемента. Излучение спектральной лампы представляет собой набор всех эмиссион20ных атомных спектральных линий определяемого элемента, начиная с резонансных, соответствующих переходу атома с основного невозбужденного уровня на один из

возбужденных, и включает линии, соответствующие переходам с возбужденного уровня на другой возбужденный уровень с еще большей энергией. Следовательно, при прохождении такого излучения, специфического для определенного химического элемента, через насыщенные атомные пары этого же элемента происходит полное поглощение резонансных линий этими парами. В результате больщое количество атомов определяемого элемента, находящихся в свободном невозбужденном состоянии, перейдет на возбужденные уровни, которые соответствуют частотам резонансных линий, присутствующим в просвечивающем спектральном источнике света. Так как в эмиссионном атомном спектре практически любого химического элемента имеется одна наиболее сильная в поглощении резонансная линия, то, следовательно, большинство атомов будет находиться в возбужденном состоянии с энергией, соответствующей частоте этой резонансной линии. Известно, что в эмиссионном атомном спектре любого химического элемента имеются линии, частоты которых таковы, что их могут поглотить только атомы, находящиеся на определенном возбужденном уровне (комбинационный принцип, ступенчатое возбуждение). Таким образом, в эмиссионном атомном спектре источника света можно выбрать спектральную линию, имеющую наибольшую интенсивность и силу осциллятора, частота излучения которой такова, что при ее поглощении атом переходит с возбужденного уровня, энергия которого соответствует частоте наиболее сильной в поглощении резонансной линии, на более высокий энергетически уровень. Выделив эту нерезонансную линию спектральным прибором, можно регистрировать ослабление ее поглощения в том случае, если в анализируемом образце, вводимом в атомизирующее устройство, будут присутствовать атомы определяемого элемента. При этом чувствительность в большей мере будет определяться силой осциллятора уже этой нерезонансной линии. Действительно, наличие резонансной линии определенного элемента в излучении, проходящем через атомные пары этого элемента, приводит к тому, что большая часть атомов будет находиться в возбужденном состоянии. Следовательно, если нерезонансная линия имеет соответствующую частоту, то она также будет поглощена, но уже только возбужденными атомами. Если при введении в атомизирующее устройство анализируемого образца в нем содержатся атомы определяемого элемента, то интенсивность резонансной линии будет падать, соответственно будет уменьшаться число возбужденных атомов этого элемента в насыщенных парах, а. интенсивность регистрируемой прибором нерезонансной линии будет возрастать. При этом во сколько раз сила осциллятора выделяемой нерезонансной линии будет больше силы осциллятора

резонансной линии, во столько раз и чувствительность предложенного способа атомно-абсорбционного анализа будет выше чувствительности известного атомно-абсорбционного способа, при котором регистрируют поглощение резонансных линий. Излучение эмиссионных атомных спектров показало, что для любого элемента можно выбрать нерезонансную линию, сила осциллятора которой больше наиболее сильной в поглощении резонансной линии.

Пример 1. Излучение от источника света (высокочастотной лампы BCB-2Hg) пропускали через атомизатор (пламя воздухацетилен), затем через устройство (кварцевую прозрачную нагреваемую кювету с введенной в нее ртутью и откачанной до давления Ю мм рт. ст.) с насыщенными парами ртути. После этого излучение направляли в спектральный прибор, где регистрировали поглоц1ение нерезонансной линии ртути 4358, 35А. В эмиссионном спектре ртути, излучаемой лампой ВСБ-2, имеется одна резонансная линия 2536, 52А (еще одна резонансная линия, расположенная в жесткой ультрафиолетовой области, практически полностью поглощается в воздухе), которая, поглотившись атомами ртути в кювете, переводит их с основного невозбужденного уровня на энергетический уровень 39412 см Ч В эмиссионном спектре лампы BCB-2Hg имеется много линий, которые, поглотившись, могут перевести атомы ртути с уровня 39412 см на еще более высокий энергетический уровень. Выбирают линию 4358, 35А, которая переводит атомы ртути с уровня 39412 см на уровень 62350 см по той причине, что произведение статистического веса на силу осциллятора (gf) составляет 24, в то вр,емя как для резонансной линии 2536, 52А оно равно 0,34. Это значит, что чувствительность в случа регистрации поглощения линии 4358, 35А вьуше, чем при регистрации линии 2536,52 в 70 раз. Если при регистрации лини 2536,52А на атомно-абсорбционном приборе МАф-1 фирмы «Мимадзу, в приготовленном растворе обнаруживаем 3 -10 /о ртути, то на этом же приборе с устройством, содержащим насыщенные пады ртути, при регистрации линии 4358,35А в другом растворе обнаруживаем 5 . ртути.

Предложенное техническое решение позволяет увеличить чувствительность анализа в среднем в 2-100 раз.

Формула изобретения

Способ атомно-абсорбционного анализа, включающий атомизацию анализируемой пробы, просвечивание ее атомных паров излучением спектральной лампы, регистрацию поглощения спектральной линии, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, излучение от спект5

ральной лампы дополнительно пропускаютИсточники информации,

через насыщенные атомные пары определяе-принятые во внимание при экспертизе

мого элемента и измеряют поглощение не-1. Зильберщтейн X. И. Спектральный анарезонансной спектральной линии, энергиялиз чистых веществ. М., «Химия, 1971.

квантов которой соответствует квантовому2. Львов Б. В. Атомно-абсорбционный

переходу предварительно возбужденных от ре-j спектральный анализ. М., «Наука, 1966

зонансной линии атомов этого элемента.(прототип).