Способ эмиссионного спектрального анализа Советский патент 1993 года по МПК G01N21/67 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам спектрального анализа, и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства при анализе веществ на содержание микропримесей: в технологии особо чистых веществ, аналитической химии, защите окружающей среды, медицине, биологии, криминалистике и т. п.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения элементов за счет уменьшения интенсивности сплошного фона.

Осуществление заявленного способа поясняется с помощью устройства, представленного на фиг. 1.

Устройство содержит прозрачную герметичную камеру 1, выполненную из кварцевого стекла, внутри которой расположен катод-испаритель 2 и анод 3. Камера имеет отверстие 4 с пробкой 5 для ввода анализируемого вещества, газовые вводы 6 и 7 для подключения вакуумного насоса и источника гелия соответственно. Катод 2 соединен с источником электрического тока 8 через выключатель 9. Положительный полюс источника постоянного электрического тока 10 соединен с анодом 3, а отрицательнй полюс источника подключен к катоду 2. Камера 1 оптически связана со спектральным прибором 11.

На фиг. 2 представлены зависимости аналитического (1) и фонового (2) сигналов, а также отношение аналитического сигнала к фоновому (3) от напряженности электрического поля,

Заявленный способ эмиссионного спектрального анализа осуществляется следующим образом.

Откачивают камеру вакуумным насосом и затем заполняют ее инертным газом, например, гелием. Определяют величину анодного напряжения при котором начинается свечение газа т. е. возникает самостоятельный электрический разряд. Затем при помощи дозатора через отверстие 4 наносят на нить катода 2 анализируемое вещество. Снова откачивают камеру и затем заполняют ее гелием. Подают анодное напряжение, величину которого выбирают ниже порога зажигания самостоятельного разряда. При

сл С

00

hO Ю

NO

N

помощи выключателя 9 подают электрический ток на катод-испаритель. За счет высокой температуры вокруг катода образуется облако атомных паров и термических электронов, эмитируемых катодом. Энергия термоэлектронов недостаточна для возбуждения атомов большинства анализируемых элементов, но в электрическом поле термоэлектроны могут приобретать определенную энергию. Если энергия ускоренных электронов превышает энергию возбуждения атомов определяемых элементов, но ниже энергии ионизации атомов инертного газа, заполняющего камеру, то излучение состоит главным образом из линий определяемого элемента. Сплошной фон при этом незначителен и обусловлен, в основном, примесями, содержащимися в гелии. Изменяя анодное напряжение,можно управляют энергией электронов и, тем, самым, выбирать оптимальный режим возбуждения с максимальным отношением аналитического сигнала к фону.

П р и м е р . На фиг. 2 представлена зависимость аналитического сигнала (1), фона (2) и отношения сигнал/фон 3 от напряженности электрического поля. В качестве анализируемой пробы использовали 10 мкл раствора, содержащего 1 % мае. кобальта. Точкой Б на графике обозначена напряженность поля, при которой возникает самостоятельный разряд. Точкой А - начало возрастания фонового сигнала, Как видно из графика, отношение аналитического сигнала к фону в области напряженности

0

5

0

5

0

5

электрического поля ниже порога зажигания самостоятельного разряда значительно выше того же отношения в области самостоятельного разряда. При этом максимальное отношение сигнала к фону и, следовательно, минимальный предел обнаружения кобальта достигается в интервале 1/4-3/4 напряженности электрического поля, при которой возникает самостоятельный разряд.

f Формула изобретения

1.Способ эмиссионного спектрального анализа, включающий термическую атоми- зацию пробы, размещенной на катоде, в атмосфере инертного газа, возбуждение атомного пара в электрическом поле и регистрацию эмиссионного спектра пробы, по которому проводят анализ, отличающий- с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения элементов за счет уменьшения интенсивности сплошного фона, перед атомизацией пробы определяют величину напряженности электрического поля, соответствующую порогу зажигания самостоятельного разряда в инертном газе, а возбуждение атомного пара проводят термоэлектронами, эмитируемыми катодом, при напряженности электрического поля ниже порога зажигания самостоятельного разряда.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что напряженность электрического поля выбирают равной 1/4-3/4 напряженности поля, при которой возникает самостоятельный разряд.

Способ эмиссионного спектрального анализа включает возбуждение атомного пара пробы термоэлектронами и при напряженности электрического поля ниже порога зажигания самостоятельного разряда в инертном газе. 2 з. п. ф-лы, 2 ил.

/7

8

Фиг.1

200

40

&

SSfOO

I

f

I

I

5

0

Напряженность электрического поля Фиг 2