Способ улавливания продуктов из потока парового элюента и устройство для его осуществления Советский патент 1980 года по МПК B01D5/00 B01D3/32 

Изобретение относится к препаративной кроматографии, с паровой подвижной фазой, например парами воды, а ит;4енно к технике выделения продукта из подвинсной фазы. Известен способ выделения продуктов из потока парового элюента после хрома тографического разделения, который заключается в том, что смесь паров элю- ента и паров продукта охлаждают до пол ной конденсации и затем проводят разделение в жидкой фазе либо расслаиванием (отстоем), либо отгонкой более легкого компонента, для чего смесь снова нагревают l. Этот способ полной конденсации смеси паров элюента (например, паров воды) и паров продукта имеет следующие недостатки:1) Способ усложняет технологию хроматографического процесса разделения, так как расслаивание (отстой) как наиболее простую операцию, не всегда можно применить, даже для взаимно нерастворимых веществ по двум причинам: а) налинке достаточно большого количества водьт в смеси с продуктом при определенных условиях может привести к образованию стойких эмульсий, 6) при разделении компонентов (особенно при нескольких проходах, с увеличением содержания цёйевого компонента, плотность одного на которых меньше единицы, а другого больше (например, бен- зол J 0,879 и тиофен -1,065), образуется фракция с J 1 и отделение такой фракции воды отстаем становится невозможно. 2) Увеличение энергозатрат. Сначала расходуется охлаждающая вода для конденсации всего потока, затем для отделения воды от продукта часто применяют отгонку более легкого из них. 3) Необходимость применения дополнительных реагентов в случае отделения продукта от воды экстракцией третьим

компонентом и отделения продукта от во ды высаливанием.

Цель предлагаемого изобретения - -упрощение технологии процесса и сниже вне себестоимости продукции.

Сущность предлагаемого способа зак- лючае ся в том, что конденсацию парово го элюента и продукта проводят в две стадйв - охлаждают паровой поток ниже температуры конденсации паров элюента йо выше температуры конденсации паров продукта, затем отдепшот жидкую фазу от паровой и проводягг конденсацию последней.

Предлагаемый способ может быть осу ществлен на устройстве, прототипом которого служит газовый сепаратор |2.

Этот сепаратор состоит из емкости с патрубками для подвода и отвода потоков, в которой установлена разделительная перегородка, так что образуются две сообщающиеся камеры, каждая имеет свой подводящий (отводящий) патрубок.

Указанный сепаратор не. может быть в известном варианте использован для осуществления способа, так как в нем отсутствуют элементы для снятия тепла и конструкция его не обеспечивает хороших условий тепло- и массообмена.

В связи с этим предлагается устройст- во, с помощью которого обеспечиваются условия для хорошего тепло- и массооб- мена.

Это достигается тем, что емкость

снабжена коаксиально установленной по отношению к ней центральной трубой с открытыми концами, дополнительной емкостью, в которой установлен верхний конец центральной трубы и TeipTOo6MeHHbnvi 40 элементом, установленным в нижней части емкости над центральной трубой. Нижний конец центральной трубы выполнен с зубчатыми краями. . Предлагаемое устройство показано на фит. 1. На фиг. 2 дана зависимость содержания воды от температуры. Оно состоит из емкости 1, содержащей змеевик теплообменника 2, два патрубка - для ввода смеси паров 3 и для сброса воды 4 на время остановки процесса.. .. Емкость 1 сообщается с дополнительной емкостью 5 при помощи центральной трубы 6, имеющей на нижнем конце зубчатые края 7. Емкость 5 имеет два патрубка - для удаления паровой части потока 8 и для сброса накапливаемой жидкой части потока 9. Причем патрубок 9 образует совместно с верхним торцом трубы 6 и днищем емкости. 5 сливной стакан, благодаря которому поддерживаеся уровень жидкости.

Устройство работает следующим образом.

За время выхода хроматографической установки на режим оно заполняется жидким элюентом, например, водой. При

.поступлении из хроматографической коло ны через патрубок 3 смеси паров продукта и паров воды в устройстве уста-

, навливаются определенные уровни жидкости. Смесь паров контактирует с жидкостью, которая имеет температуру ниже температуры конденсации паров элюента. Необходимая температура поддерживаетс

при помощи определенного количества воды, циркулирующей через змеевик 2. Для турбулизации потока труба 6 имеет прорези (зубчатые края) 7. Большая часть паров воды переходит в жидкую фазу, а пары продукта проходят через трубу б в емкость 5 и направляются через патрубок 8 на окончательную конденсацию. Жидкость (вода) по мере накопления сбрасывается через патрубок 9„ Емкость 1 снабжена патрубком 4 для освобождения устройства от воды вслучае ремонта и прочих остановок процесса.

На линии сброса воды из патрубка 9 устанавливается гидрозатвор для предотвращения попадания в нее паров продукт

Пример. Как видно из фиг. 2, где приведена зависимость содержания воды в 1 кг бензола от температуры 45 50 55 после прохождения потоком описываемого устройства, наиболее оптимальной температурой для данного случая являет- ся 83-85С, при этом снижали содержание воды в 1 кг бензола от 2-3 кг до 0,3-0,4 кг, что соответствует обратной величине первоначального соотношения и составляет 85% извлечения для воды. Потери продукта с водой (бензола или триофена) для опытно-промыщленной установки (d.O,5 м), при расходе пара 40 м /час, составили 36 г/час или 0,36% от теоретического выхода. Таким образом, предлагаемый способ и устройство позволяют упростить текнологию и снизить себестоимость продукции за счет рационального использования тепла потока, выходящего их хроматографкческой колонны. Формула изобретения 1.Способ улавливания продуктов из потока парового элюента, состоящий в конденсации паров элюента и продукта с последующим разделением их в жидкой фазе, отличающийся тем, что, с целью улучшения технологии процесса, снижения себестоимости продукции конденсацию парового элюента и продукта проводят в две стадии - охлаждают паровой поток ниже температуры конденсации паров элюента, но выще температуры конденсации паров продукта, затем отделяют жидкую фазу от паровой и проводят конденсацию последней, 2.Устройство для осуществления способа, включающее емкость с патрубками для подвода и отвода потоков, от ли чающееся тем, что емкость снаб- жена коаксиально убгановленной по отношению к ней центральной трубой с открытыми концами, дополнительной емкостью, в которой установлен верхний конец ценгральной трубы и теплообменным элементом, установленным в нижней части емкости под центральной трубой. 3. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что нижний конец центральной трубы выполнен с зубчатыми краями. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Состояние и перспективы развития газовой хроматографии . IV Всесоюзная конференция, Баку, 1973 , с,, 106 (прототип), 2.Касаткин А. С Основные процессы и аппараты химической технологии. М., имия, 1973, с. 228 (прототип).

;яг т

Ю

8090

ЮО tV

Фиг.2