Установка для исследования кинетики газовыделения Советский патент 1980 года по МПК G01N7/00 

Изобретение относится к области ма- териаловецения и может быть использовано при изучении кинетики выделения газов из твердых образцов при нагреве и в вакууме. Известна установка для исследования выделения газов из твердых образцов при нагреве их в вакууме, состоящая из устройства для откачки и химического анализа выделяющихся из образцов газов нагревателя и 5 стройства, обеспечивающего ввод исследуемых образцов в зону нагрева и удаление исследованных образцов из зоны нагрева. Конструкция устансжки позволяет одновременно загружать в установку большое количес гво образцов при однократном вскрытии ее н атмосферу, что исключает необходимость многократного обезгаживания установки и значительно повышает ее производи- тельность fl. Ввиду того, что температура исследуемого образца определяется оптическим пирометром на данной установке неВОЗМОЖНО провопить изучение кинетики газовыделения при температурах ниже 750°С (предполагаемый температурный интервал исследований на данной установке 750-1500°С) Указанный недостаток устранен в установке, в которой температура иселе- дуемого образца определяется с помощью термопары, поджатой к кoнтpoльнo /ry образцу, расположенному в зоне нагрева вблизи исследуемого образца ,2, Известная установка включает отжиговую камеру с крьпикой, внутри которой размещены контрольный образец с термопарой и установленный снаружи образца нагреватель сопротивления, закрепленное на крьпике устройство для ввода исследуемого образца с несущим штоком и прибор для регистрации вакуума и царциальных давлений газов. В установке предусмотрена загрузка только одного образца, которая производится через верхний фланц отжиговой камеры при вскрытии камеры на атмосферу, Иэ-ва попадания в установку атмо ферного возпуха после загрузки образца для получения высокого выкуума необходимо олительное ( 1-2 суток) термическое обезгаживание всех узлов установки. Поэтому установка с подобной системой загрузки обладает низкой прои водительностью. Применяемая в известной установке методика обезгаживания предусматривает термическое обезгаживание всех узлов установки кроме нижней части што ка с укрепленным на нем образцом. При нагреве исследуемого образца шток также нагревается, что приводит к выделению из него газов, сорбированных штоком при вскрытии отжиговой камеры на атмосферу во время загрузки образца. Это вносит ошибку в измерение газовыделения из исследуемого образца. Целью настоящего изобретения являе ся повышение точности исследования за счет исключения влияния выделенного газа из штока и увеличения производительности установки. Это достигается тем, что в иввест- ной установке устройство для ввода исследуемого образца выполнено в виде вертикальной койонки с крышкой, внутри которой размещен шток, одним концом закрепленный на крышке, а другим на контрольном образце, и снабжено размещенными по высоте колонки заслонкой и сортировочной рамкой, установленными с возможностью возвратно-поступательного перемещения в вертикальной плоскости. На фиг. 1 изображен общий вид установки; J на фиг. 2 - сортировочная рамка в -трех проекциясгс. Установка включает отжиговую камеру I и крышку 2. В отжиговой каме ре 1 укреплены нагреватель сопротивления 3 и контрольный образец 4 с поджатой к нему термопарой 5. К кры ке 2 отжиговой камеры приварена колонка 6 с р-змещенными в ней сортировочной рамкой 7, заслонкой 8 и што ком 9. Верхняя часть колонки закрьюа ся крышкой 10. Перемещение сфтировочной рамки и магнитной заслонки ос ществляется кольцевыми магнитами 1 и 12. Для термического обезгаживания деталей установки используются внешни нагреватели 13,14,15. Через боковые патрубки 16 и 17 отжиговая камера п лючена к системе откачки 18 и системе регистрации 19 вакуума и парциальных давлений отдельных газов. Установка работает следующим обраом. Образцы загружаются через крышку 10 колонки. Плоские образцы с отверстием в центре нанизываются на шток 9 поочередно с разделительными кольцами, выполненными из того же материала, что и образцы. С помощью заслонки 8 стоп-, ка образцов 20 удерживабтся в верхней части колонки. После откачки атмосферного воздуха установ.ка прогревается при постоянной откаш е высоковакуумными насосами нагревател51ми 3,, 15, при этом верхняя часть колонки вместе с образцами остается холодной. По истечении 2-3 ч прогрева нагреватель 14 выключается и, после остьтания сортировочной рамки 7 до комнатной температуры, магнитная заслонка 8 перемещается магнитом 12 в левое крайнее положение. Освобожденные образцы под действием собственного веса падают по штоку на сортировочную рамку 7, затем включается,нагреватель 13- для термического обезгаживания верхней части колонки. После термического обезгаживания всех деталей установки до получения требуемых вакуумных условий устаноБКа охлаждается до комнатной температурьи Посредством перемеще ния сортировочной рамки 7 влево нижний образец с разделительным кольцом ос-г вобождается и под собственным весом по штоку падает в нагреваемый объем отжиговой камеры на контрольный образец. Рамка 7 возвращается в исходное положение. Производится нагрев по требуемому закону нагревателем 3 упавшего в нагревательный объем образца с одновременной регистрацией выдел5 зщихся из него газов. При этом образцы, находящиеся на сортировочной рамке 7, остаются при комнатной температуре благодаря значительному расстоянию между рамкой 7 и нагревателем 3. После вторичного остьтания установки в нагреваемый объем вводится второй образец и т. д. Образцы, подвергнутые нагреву остаются в нагреваемом объеме, .так как при нагреве они обезгаживаются и не могут вносить вклад в газовьщеление последующих образцов. Предлагаемая установка для исследования газовыделения позволяет при ошюкратном вскрытии отжигсвой камеры на атмосферу загружать в установку одновременно несколько образцов и, после однократного термического обезгаживания деталей установки, июдавать их по одному в нагреваемый объем, что значительно повышает производительнос установки при сохранении широкого тем ратурного интервала исследований (от 2О до 1500 С и выше). Производитель ность установки тем выше, чем больше загружается в нее образцов. Так, с учетом времени, необходимого для термического обезгаживания деталей установки, после вскрытия отжиговой кам&ры на атмосферу и времени, необходимого для исследования одного образца, получаем, что при одновременной запрузке в установку семи образцов пронз водительность установки увеличивается в 3,5 раза. Применение неподвижного штока позволяет. исключить вклад газовыделения из штока в газовыделение из исследуе- Morq образца, что значительно повьйцае точность измерений. Формула изобретения Установка для исследования кинетики гааовыделения под вакуумом, вклю46чающая отжиговую камеру с крышкой. внутри которой размещены контрольный образец с термопарой и установленный снаружи образца нагреватель сопротивления, закрепленное на крьщ1ке устройство ОЛЯ ввода исследуе мого образца с несущим штоком и прибор для регистрации вакуума и парциальных давлений газов, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности исследования за счет исключения влияния выделенного газа из штока и увеличения производитель, ности установки, устройство для ввода , исследуемого образца вьтопнено в виде рертикальной колсжки с крышкой, внутри которой размещен шток, одним концом закрепленный на крышке, а другимна контрольном образце, и снабжено размещенными по высоте колонки заслонкой и сортировочной рамкой, установленными с возможностью возвратнопоступательного перемещения в горизонтальной плоскости. Источники информации, Т1ринятые по внимание при экспертизе 1.США № 2795132 кл. 73-19,. 1957. 2. Атомная энергия, т. 35, вып. 4, 1973, с. 269-271.

fj

Фиг.

а f

Г