Способ нутационной релаксометрии Советский патент 1980 года по МПК G01N27/78 

1

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано для исследования релаксационных параметров ядерных спиновых систем методом ядерного магнитного резонан- 5 са,

Измерение времен релаксации в ядерных спиновых системах производится обычно методами импульсного ядерного резонанса (спиновое эхо или О свободная прецессия) l.

Известные способы измерения релаксационных параметров требуют специальной аппаратуры в частности,мощных импульсных генераторов поля радио- 15 частоты, которые в зависимости от типа измер5 мого времени релаксации должны обеспечить определенные импульсные последовательности. Кроме того, импульсные методы ядерной ре- 20, лаксометрии обладают мертвым временем (временем нечувствительности приемной аппаратуры к ядерному сигналу после окончания действия ргщиочастотного импульса).25

Известен способ измерения времен релаксации в спиновой системе, основанный также на воздействии на образец статического магнитного поля и поля радиочастоты, соотношение между 30

которыми выбирают из условия ядерного магнитного резонанса в образце, импульсной модуляции поля радиочастоты и измерении начальной амплитуды нестационарных нутаций при импульсной модуляции поля радиочастоты (метод Торри) 2 .

При этом время продольной релаксации Т{ определяется измерением начальной амплитуды нутаций в зависимости от длительности паузы между импульсами поля радиочастоты, а время поперечной релаксации Т2 рассчитывается по времени затухания нутационного процесса, если известно время Т. Таким образом, измерение времени поперечной релаксации Т по характеру затухания нутационных колебаний Торри осложняется влиянием на скорость затухания нестационарных нутаций не только времени поперечной релаксации, но и времени продольной релаксации Т. Вследствие этого, прямое измерение времени поперечной релаксации Т2 методом Торри становится невозможным, особенно в жидких образцах, где TJ.-TH .

Недостатками этого способа релаксометрии являются невозможность не зависимого измерения времен релаксации в спиновой системе, необходимость импульсной модуляции мощного радиочастотного поля и наличие также мертвого времени, которое уменьшает чувствительность, вследствие невозможности наблюдения начальной части нутационных колебаний.

Ис1вестен способ нутационной релаксометрии путем воздействия на образец статическим магнитным полем и полем радиочастоты, соотношение между которыми выбирают из условия магнитного резонанса в образце и измерения начальной амплитуды нестационарных нутаций при импульсной модуляции статического магнитного поля з Однако при этом способе невозможно раздельное измерение времен релаксации спиновой системы.

Целью изобретения является обеспечение возможности раздельного определения времен релаксаций.

Это достигается тем, что при измерении времени поперечной релаксации амплитуду поля радиочастоты выбирают из условия ненасыщения образца и изменяют длительность паузы между импульсами модуляции статического магнитного поля, а при измерении времени продольной релаксации амплиту.ду поля радиочастоты выбирают из условия насыщения образца и изменяют длительность импульса модуляции статического магнитного поля, также тем что при измерении времени продольной релаксации во вращающейся системе координат Т амплитуду импульса модуляции статического магнитного поля выбирают сравнимой по величине с амплитудой поля радиочастоты.

На фиг. 1 приведена функциональная схема устройства, реализуквдего описанный способ; на фиг . 2 приведена экспериментсшьная зависимость начальной амплитуды нутаций в глицерине, возникающих при расстройке статического магнитного поля от резонансного положения в условиях ненасащакяцего поля радиочастоты, от длительности пауз между импульсами расстройки, на фиг. 3 приведена зависимость начальной амплитуды нестационарных нутаций протонов в плавиковой кислоте, возникающих при з-озврате статического магнитного поля в резонансное значение в условиях насыщающего поля радиочастоты, от длительности импульсов расстройки.

В устройстве образец 1 помещается в датчик со скрещенными катушками 2, который находится в зазоре .между полюсными наконечниками 3 магнита. Амплитуда поля радиочастоты создается генератором поля радиочастоты 4. Нестационарные нутации, возникающие при импульсной модуляции :статическ го поля, осуществляемой катушками модуляции 5 и модулятором

б регистрируются приемником 7 и после усиления усилителем 3 поступают на запоминающий осциллограф 9.

Измерение времени Т 11роизводится следуюцим образом.

Исследуемый образец 1 помещают в катушку датчика 2 (п1).Усто.1авливают резонансное значение статического магнитного поля, соответствующее частоте генератора 4(п2).3атем производят

импульсную модуляцию статического магнитного поля модулятора 6 (п.З). Амплитуда колебаний генератора 4 устанавливается таким образом, чтобы нестационарные нутации возникали

только при расстройке статического магнитного поля (наблюдение нутации производится на экране запоминаюгцего осциллографа 9),(п.4).

Длительность импульса расстройки устанавливается такой, чтобы нестационарные нутации полностью затухали (п5.),Длительность паузи между импуль сами расстройки меняется от минимально возможной, которая может быть обеспечена указанной на фиг. 1 аппаратурой (01 мс), до тек пор, пока

начальная амплитуда нутаций не перестанет увеличиваться (п.б).

Значение начальной амплитуды нутаций измеряют осциллографом 9 в течение измерения длительности паузы(п.7). Время Tj определяют из зависимости начальной амплитуды нутаций от длительности najsH, построенной в полулогарифмическом масштабе. Измереннов время поперечной релаксации протонов S глицерине (см. фиг. 2) составляет 22 мс и совпадает с измеренным в том же образце методом спинового эхо (24 мс) (п.8).

Измерение времени Т. производит I

ся следующим образом.

Повторяется последовательность действий по пп. 1-3 способа измерения Tj; амплитуда колебаний генератора 4 устанавливается настолько большой, чтобы нестационарные нутации возникали только в паузах между импульсами (импульсное вхождение в резонанс) ; измеряется гилплитуда поля

радиочастоты генератора 4 по частоте нутаций/ устанавливается амплитуда импульса расстройки статического магнитного поля из соотношения ДН 10 длительность паузы устанавливается настолько большой, чтобы нестационарные нутации полностью затухали , меняется длительность импульса от минимально возможной до тех пор, пока амплитуда нестационарных нутаций не перестанет увеличиваться; начальная

амплитуда нутаций измеряется осциллографом 9 в течение измерения длительности импульса; время Т определяется из зависимости начальной амплитуды нутс,ций от длительности импульса расстройки статического магнитного ПОЛЯ. Измеренное время Т протонов в плавиковой кислоте (фиг. 3) составляет 160 мс и хорош совпадает с измеренным в том же образце методом спинового эхо (176 мс Измерение времени Т,р производит ся следунядим образом. Последовательность действий с пп. 1-3, 5-8 способа измерения Tj. Пункт 4 меняется следующим образом: устанавливается амплитуда импульса расстройки статического магнитного поля для получения необходимого (предварительно выбранного) угла на лона эффективного поля к продольной оси координат системы (направлению статического поля в соответствии с выражением (9). Измеренное нами вре мя Тдр при наклоне эффективного поля в 6 о составляет 72 мс для прото нов в плавиковой кислоте. Предлагаемый способ нутационной релаксометрии по сравнению с извест ными импульсными способами аналогич ного назначения дает возможность независимо измерять поперечное и про дольное времена релаксаций и, тем самым, повьЕиает точность измерений времени поперечной релаксации. Формула изобретения 1. Способ нутационной релаксометрии путем воздействия на образец статическим магнитным полем и полем радиочастоты, соотношение между которыми выбиргиот из условия магнитного резонанса в образце, и измерения начальной амплитуды нестационарных нутаций при импульсной модуляции статического магнитного поля, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности раздельного определения времени релаксации, при измерении времени поперечной релаксации амплитуду поля радиочастоты выбирают из условия ненасыщения образца и изменяют длительность паузы между импульсами модуляции магнитного поля, а при измерении времени продольной релаксации амплитуду поля радиочастоты выбирают из условия насыщения образца и изменяют длительность импульса модуляции магнитного поля. 2. Способ нутационной релаксометрии по п. 1, отлича.ощийся тем, что, с целью измерения времени продольной релаксации во вращающейся системе координат, амплитуду импульса модуляции статического поля выбирают сравнимой по величине с амплитудой поля радиочастоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Фаррар Т. и Кеккер Э. Импульсная и Фурье-спектроскопия AMP. М., Мир, i973, с, 40-58. 2.Torreney Н. С.Transient metatlons In nuclear magnetic resonance Phys Rev, 1949, 76, 1059. 3.Авторское свидетельство СССР 568891, кл. G 01 N 27/78, 1976 (прототип).