Способ получения фтористого кальция Советский патент 1980 года по МПК C01F11/22 

.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к способу получения фтористого кальция. Известен способ получения фтористого кальция, включающий обработку кремнефторвда щелочного металла аммиаком или. аммиачной водой, отделение осадка от раствора фторида аммония и щелочного металла, обработку последнего солью кальция и отделение готового продукта 1, Недостатком способа является присутствие значительного количества примеси пятиокиси фосфора, которая переходит в готовый продукт из кремнефторида щелочного металла. Известен также способ получения фтористого кальция, включающий обработку кремнефторида щелочного металла аммиаком или ; аммиачной водой, отделение осадка от раствора фторидов аммония и щелочного металла, обработку последнего солью кальция и отделение готового продукта 2. Недостатком известного способа также явля ется присутствие в готовом продукте примеси пятиокиси фосфора, до 1,5% перешедщей из исходного кремнефторида щелочного металл Целью изобретения является уменьшение примеси пятиокиси фосфора в готовом продукте. Поставленная цель достигается описанным способом получения фтористого кальция, заключающемся в обработке кремнефторида щелоФ ного металла аммиаком или аммиачной водой, в присутствии водорастворимой соли марганца, взятой в количестве 0,9-1,7 г в пересчете на марганец на 1 г пятиокиси фосфора в исходном кремнефториде щелочного металла в отделении осадка от раствора фторидов аммония и щелочного металла, в обработке последнего солью кальция и отделении готового продукта. Отличительным признаком является то, что обработку кремнефторНда щелочного металла ведут в присутствии водорастворимой соли , марганца. Дополнительным отличительнБ1м признаком является то, что соль марганца берут в количестве 0,9-1,7 г в пересчете на марганец на 1 г пятиокиси фосфора в исходном кремнефториде щелочного металла. 3 Указанные отличия Т1озвс);тяют уменьшить примеси пятиокиси фосфора в готовом гфодукте.: ;:; Введение соли марганца менее 0,9 г в пере счете на марганец на 1 г нятиокиси фосфора увеличивает количество примесей пятиокиси фосфора в готовом продукте до 0,557 а введение соли марганца более 1,7 г нецелесообразно. П р и.м е р 1. В реактор из хромоникелевой стали помещают 160 г воды, 200 г влажного кремнефторвда калия, содержащего (здесь и далее % массовые) основного вещества и 1,0% пятиокиси фосфора (получен осаждением из азотнофосфорнокислого раствора), и нитрат марганиа, взятый в количестве 1,7 г в пересчете на марганец на 1 г PjOj. Содержимое реактора перемешивают до получе1сия однородной суспензии, а затем в течение 4 ч при температуре 60° С обрабатывают 20%-ной аммиачной водой, взятой в количестве 223 г. Реакционную массу фильтру ют, осадок промывают водой, промывные воды объединяют с основным фильтратом, при этом получают 568 г раствора фторидов аммония и калия, содержащего 10,3% фтор- ион и 0,018% пятиокиси фосфора. Полученный раствор обрабатывают карбонатом кальция, взятым в количестве 156 г, при температуре 90° С в течение 3 ч. Реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой и сушат, при этом получают 119 г. фтористого кальция, содержащего 96,5% основ ного вещества, 0,08% пятиокиси фосфора, 0,5% двуокиси кремния, 0,5% карбоната кальцкя и менее 0,02% марганца. Доля пятиокиси фосфора, перещедщей из кремнефторйда калия в целевой продукт, составляет 5%. Пример 2. В реактор помещают 160 воды, 200 г влажного кремнефторйда натрия, содержащего 65% NaaSiF и 1,05% пятиокиси фосфора (он также получен осаждчнием из азотнофосфорнокислого раствора и промьтт водой), и нитрат марганца, взятый в количестве 1,7 г в пересчете на марганец на 1 г РгО;. Содержимое реактора перемешивают до получения однородной суспензии, а затем в течение 2 ч .при температуре 60°С обрабатывают 20%-ной аммиачной водой, взятой в количестве 282 г. Реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой, получай при этом 211 г влажного осадка, содержащего 20,9% фтористого натрия. Промывные воды объединяют с основным фильтратом и при этом получают 554 г раствора фторидов аммония и натрия, содержащего 10,2% фториона и 0,016% пятиокиси фосфора. Полученный раствор обрабатывают карбонатом кальция как в примере 1. Осадок отделяют, промывают и сушат, и результате юлучают 119,0 г фтористого кальция, содержащего 96,9;: основного вещества, 0,074/; пятиокисифосфора, 0,5% двуокиси кремния, 0,6% карбоната кальция и менее 0,02, марганца. Доля пятиокиси фосфора, перешедшей из кремнефторйда натрия в целевой продукт, составляет 4,2%). П р и м е р 3. В. реактор одновременно подают водную суспензию кремнефторйда натрия (приготовлена смешиванием 200 г влажного кремнефторйда натрия и 160 г воды), 20%-ную аммиачную воду в количестве 282 г и раствор нитрата марганиа в количестве 1,33 г в пересчете на марганец на 1 rPjOj. Продолжительность непрерывной подачи реагентов 60 мин, температура в реакторе 60°С. Затем содержимое реактора перемешивают еще 60 .мин при 60°С. Реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой, при этом получают 215 г влажного осадка, содержащего . 21,1% фтористого натрия. Промывные воды объединяют с основным фильтратом, при этом получают 560 г раствора фторидов аммония и натрия, содержащего 10,1% фтор-иона и 0,11% пятиокиси фосфора.. Полученный раствор обрабатывают карбонатом кальция как в примере 1. Осадок отделяют, промывают и сушат, в результате получают 122,0 г фтористого кальция, содер-. жащего 95,0% основного вещества, 0,504% пятиокиси фосфора, 0,4% двуокиси кремния, 0,5% карбоната кальция и менее 0,02% марганца. Доля пятиокиси фосфора, перешедшей из кремнефторйда натрия в целевой продукт, составляет 29,3%. Формула изобретения 1-. Способ получения фтористого кальция, включаюший обработку кремнефторйда щелочного металла, содержащего пятиокись фосфора, аммиаком или аммиачной водой, отделение осадка от раствора фторидов аммония и щелочного металла, обработку последнего солью кальция и отделение продукта, о т л ичающийс.я тем, что, с целью уменьшения примеси пятиокиси фосфора в продукте, обработку кремнефторйда щелочного металла ведут в присутствии водорастворимой соли марганиа. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что соль марганиа берут в количестве 0,9-1,7 г в пересчете,на маргаиси на I г 5 ii riH iKHfii ф кфор11 н кремиефториле щслочкого металла. Источники информации, , принятые во внимание при экспертизе I. Борисов В. И. Исследования по химии 7670.2 6 и технологии удобрений, пестицидов, солей М.. Наука, 1966, с. 231-245, 252--253. 2. Галкин Н. П., Зайцев В. А. и Серегин М. Б. Улавливание и переработка фторсолержащих j газов. М., Атомиздат, 1975, с. 169-170 (нрототип).