Способ получения кремнефторидов щелочных металлов Советский патент 1983 года по МПК C01B33/10 

СП

Од , Изобретение относится к получению кремнефтористых солей щелочных металлов, в частности натрия и калия, применя емых в стекольной промышленности, при обработке кож и меховых шкур, для производства фторида натрия, соединений, циркония и в других- целях. Известен способ получения кремнефторидов натрия или калия из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной разложением природных фосфатов, который заключается в том, что в кислоту, предварительно осветленную от фосфогипса, вводят соответствующее количество соли щелочных металлов (карбонаты и сульфаты) ЭФК снова осветляют, осаждая и отфильтровывая полученные кремнефториды, после чего их промывают водой и сушат. Потери кремнефторидов щелочных металлов при этом составляют 15 20% 1 1. . Недостатком известного способа яв ляется невысокое содержание основного вещества в продукте в случае получения, кpeмнeфtopидa калия и 90-93% при получении ,кремнефторида натрия Наиболее близким к изобретению ho технической сущности и достигаемому результату является способ получения кремнефторидов щелочных металлов путем обработки экстракционной фосфорной кислоты солями соответ ствующих щелочных металлов с последу ющим отделением продукта и-промывкой его кремнефторсодержащим раствором - кремнефтористым аммонием, содержащим 3-7% (NHvUSiF/; при Ж:Т (3,5-,5):1 Г23. Недостатками этого способа являются повышенная температура (30°С) и продолжительность промывки (.20 мин Целью изобретения является снижение температуры (до 200с) к сокращение времени промывки (до 10 мин). Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения кремнефторидов щелочных металлов, заключающемуся в обработке экстракционной фосфорной кислоты солями соответству ющих металлов с последующим отделени ем продукта и егб промывкой кремнефторсодержащим раствором, в качестве кремнефторсодержащего раствора испол зуют кремнефтористо-водородную кисло с концентрацией 2-5%. К тому же промы ку ведут при ,5-3,1. П р и м е р 1, К 1 кг отфильтрованной от фосфогипса ЭФК, полученной из фосфоритов Каратау, состава, мас.%: PoOj 2,5 F 1,7; СаО 0,35 добавляют 119 г 20%-ного раствора и перемешивают 15 мин при 50 С. Полученную суспензию, содержащую кремнефторид натрия, отстаивают, сгущенную часть отделяют на делительной воронке, фильтруют и промывают 50 г воды на вакуумной установке. Осадок с фильтра имеет влажность 35 и в пересчете на сухое вещество составляет 23 г (Na-SiF 91|5 СаО 2,7%, , ,9)., Его переносят в реактор, куда добавляют 70 г 2% раствора кремнефтористо-водородной кислоты. Смесь перемешивают 10 мин при . Кремнефторид натрия отфильтровывают на вакуум-фильтре, промывают 50 г воды и сушат при до постоянного веса, Выхо1Д готового продукта 20,5 г, что составляет 89. Состав продукта на сухое вещество, мае. oSiF/ 98,3; Н20 0,9; следы. - „ --,-. -,, я z э Расход на 1 вес.ч. . -t f II i. . 7 вес.ч. составляет 0,0/ П р и м е р 2. К 1 кг отфильтров1анной ЭФК состава, указанного в примере 1, добавляют 110 г 30 -ного раство,ра . Реакционную смесь перемешивают 15 мин при 50°С. Образовавшийся в результате реакции кремнефторид калия отстаивают, сгущенную суспензию отделяют, фильтруют и промывают на фильтре 100 мл воды. Осадок с фильтра имеет влажность kQ%, в пересчете на сухое вещество составляет 28,0 г и имеет состав, мас.%: .ifg 90,5; СаО 3,8; 0,59; HJ3 1,5.0садок . f fci О -..-...--.-. обрабатывают при и перемешивании в течение 10 мин 4%-ным раствором (56 г) кремнефтористо-водородной кислоты. Затем продукт отфильтровывают промывают 100 г водЬ1, сушат до постоянного веса при 105ОС, Вес сухого продукта 25,8 г (выход 92%). Состав осадка, мас.%: K2SiF HjO 0,7; СаО и PftOgV 0,1. Расход Г00%-ной вес.ч. составляII . 1.. f , ет 0,08 вес.ч. Примерз Осадок, полученный из ЭФК в условиях примера 2, содержащий кремнефторид калия, промывают i г раствора H,,SIF/ при и перемешивают в течение 10 мин. Отмытый и высушенный продукт содержит, мас.%: 99,2; 0,5; СаО и следы Выход соли 91%. 1: асход HgSiF на 1 вес.ч. il SITvj 0,08 вес.ч. Концентрация раствора t F, не должна быть ниже 2% и вьше 5% .Применение раствора с концентрацией H-SIГ - ниже 2% дает незначительный эффект у так как время обработки осадка кремнефтористых солей и температура процесса практически, не изменяется (при концентрации 1,0 HjSIFg и ,5; оно составляет 18 мин Применение кислоты, с концентрацией ; 5% , например 6 , не дает возможности при заданной степениотмивки (содержание KgSrF j 98,99%) дополнительно снизить температуру процесса и интенсивность его. Время обработки сохраняется в пределах 10 мин. Снижение температуры обработки приводит к ухудшению качества продукта. Кроме того, при заданнь1х условиях обработки (температура , время 10 мия) использование раствора с концентрацией более 5% увеличивает расход ре1013 4 агенте на 20 по сравнению с применением раствора, содержащего 5 H2SIF4 Количество раствора. необходимое для обработки крем нёфторисчьос солей составляет (1,5-3): ;1 . по отношению к весу продукта и зависит от концентрации кислоты и содержания примесей в продуктах (гипса, фосфатов и пр . Уменьшение Ж;Т до 1:1 не дает возможности получить кон диционный продукт: наоборот, у11еличение свыше .):1, например до 4:1 ведет к возрастанию расхода кремнефтористоводорб ной кислоты. Таким образом, за счет использования крёмнефтористо водородной кислоты, вместо раствора кремнефторида аммония температура, процесса отмывки кремнефтористых солей щелочных металлов с 1ижается с 30 до 20°С, время обработки сокращается с 20 до 10 мин, 1расход реагента, содержащего гекса1фторсиликат-ион, уменьшается Ирибли(зительно в раза./

1СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛ1ЮВ путем обработки экстракционной фосфорной кислоты солями соответствующих металлов с последующим отделением продукта и его промывкой кремнефторсодержащим раствором, отличающейся тем, что, с целью снижения температуры и сокращения времени промывки, в ка.честве кремнефторсодержащего раствора используют 2-5%-ную кремнефтористоводородную кислоту. 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что промывку ведут при Ж:Т