Устройство для автоматического ввода проб в анализатор Советский патент 1980 года по МПК G01N1/22 

1

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в газовой хроматографии, а также найти применение при анализе смесей органических и неорганических веществ в л идком и твердом виде.

Известно устройство для автоматического ввода проб в газовый хроматограф, содержащее испаритель, в котором установлена перфорированная корзинка.

Над корзинкой установлена круглая тефлоновая кассета, имеющая торцовые карманы, в которые укладываются носители проб.

Носители проб представляют собой проволочную сетку, закрепленную в армированных кольцах (кольца Диксона). Твердые образцы растворяют в летучем растворителе и аликвотную часть этого раствора наносят шприцем на сетку носителя. Растворитель испаряют, а анализируемое вещество удерживается капиллярными силами на проволочной сетке. Подготовленные таким образом носители укладывают в карманы тефлоновой кассеты. Камеру, в которой установлена кассета, герметизируют, подают в систему газ-носитель и выводят газовый хроматограф на режим.

Тефлоновая кассета вращается с постоянной скоростью и, когда следующий карман совпадает со входом в колонку, в корзинку испарителя падает кольцо с анализируемым веществом и начинается цикл анализа 1.

5 Недостатком устройства является то, что в нем не предусмотрено удаление колецносителей из испарителя, что в сочетании с большим «мертвым объемом над колонкой может вызвать взаимозагрязнение лизируемых веществ.

Кроме того, емкость кассеты для проб в известном устройстве ограничена, что приводит к необходимости довольно частой разгерметизации при заполнении кассеты

15 входа в хроматограф к сокращает время работы его в автоматнческом режиме. Еще одним недостатком известного устройства является то, что оно обеспечивает ввод в газовый хроматограф только твердых об20 разцов.

Известно также устройство для автоматического ввода проб в анализатор, содержащее испаритель со штуцером для ввода газа-носителя я штуцером для вывода паров анализируемых веществ в анализатор, камеру для хранения проб, соединенную с испарителем-каналом для ввода в него проб, транспортер с размещенными в нем носителями проб, установленный в камере

30 для хранения проб с возможностью поочередного подвода носителей проб к каналу для ввода проб в испаритель, привод трапспортера 2.

Недостатками устройства является то, что носители проб находятся в контакте друг с другом в камере для хранепия проб, что приводит к их взаимозагрязпению и снижает точность анализа, а также то, что устройство обеспечивает возможность ввода исключительно твердых образцов, что ограничивает сферу его использования.

Целью изобретения является новышеиие точности анализа за счет исключения взаимного загрязнения вводимых проб и обеспечение возможности ввода в анализатор жидких проб.

Указанная цель достигается тем, что транснортер проб снабжен цилиндрическими ячейками с установленными в них подиружнненнымн держателями, в которых закреплены носители нроб; камера для хранения проб снабжена приводом со штоком, установленным соосно с каналом для ввода проб в испаритель.

Целесообразно каждый носитель жидкой пробы выполнять в виде стержня, имеющего участок, выполненный с внутренним капиллярным каналом и отверстиями для ввода и вывода из него жидкой пробы, причем стержень снаблсен пробками, выполненными из инертного материала, например, тефлона, и установленными с возможностью осевого перемещения.

Целесообразно поперечное сечение нробок выполнять больще поперечного сечения канала для ввода проб в испаритель.

Целесообразно камеру для хранения проб снабжать штуцером для вывода газа-носителя с установленным в нем нневмосопротивлением.

На фиг. 1 изобралсена схема устройства; на фиг. 2 - частичный разрез устройства в рабочем положении, нредществующем вводу пробы; на фиг. 3 - частичный разрез устройства в момент ввода пробы в испаритель; на фиг. 4 - внд в плане приспособления для поворота транснортера проб; на фиг. 5 - носитель пробы для твердого вещества.

Устройство содержит испаритель 1, служащий входом в анализатор состава, например, в газовый хроматограф (не показан). Испаритель 1 имеет щтуцер 2 для ввода газа-носителя и штуцер 3 для вывода паров анализируемых веществ в анализатор. Устройство содержит также камеру 4 для хранения проб, соединенную с испарителем 1 каналом 5 для ввода проб.

В камере 4 установлен транспортер 6 нроб, который в частном случае представляет собой поворотную кассету, установленную на оси 7 и снабженную приспособлением 8 для поворота ее на заданный угол. Транспортер 6 проб снабжен несколькими цилиндрическими ячейками 9, в каждои из которых установлеиы подпружиненные держатели 10, в которых закреплены носители 11 проб.

Каждый носитель 11 для жидкой пробы представляет собой стержень, имеющий участок с внутренним капиллярным каналом 12 и боковыми отверстиями 13 и 14 для ввода в канал и вывода нз него жидкой пробы. Заполнение канала 12 жидкой пробой производится иод действием капиллярных сил или иринудительно.

Носитель 11 нробы снабжен пробками 15 и 16, выполненными из инертного материала, например, тефлона, перекрывающими отверстия 13 и 14.

Приспособление 8 для поворота кассеты транспортера 6 проб выполнено в виде храпового колеса 17, число зубьев которого равно числу ячеек 9 транснортера 6. Храповое колесо 17 установлено на оси 7 транспортера 6 и снабжено пневмоприводом 18, на щтоке 19 которого щарнирно закреплен подпружиненный толкатель 20, входящий в зацепление с зубьями храпового колеса 17. Храповое колесо 17 снабжено также подпружиненным фиксатором 21, ограничивающим поворот храпового колеса 17 на заданный угол, при каждом акте возвратно-ностунательного перемещения щтока 19.

Камера 4 для хранения проб снабжена пневмоприводом 22, шток 23 которого установлен напротив канала 5 соосно с ннм. В каждом рабочем ноложенни транспортера 6 между каналом 5 для ввода проб и штоком 23 пневмопривода 22 устанавливается одна из ячеек 9 с носителем 11 нробы.

Для ввода нроб твердых веществ иснользуют носители 11 нроб, выполненные в виде стержней с выемкой 24. Камера 4 для хранения проб снабжена рубашкой 25, в которую подается охлаждающая жидкость, и штуцером 26 для сброса части потока газа-носителя с установленным в нем пневмосопротивленнем.

Устройство работает следующим образом.

Носители 11 проб закрепляют в держателях 10, устанавливают в маркированные ячейки 9 кассеты транспортера 6 проб. Кассету закрепляют на оси 7 в камере 4 для хранения нроб. Камеру 4 для хранения проб герметизируют и в испаритель 1 через штуцер 2 подают инертный газ-носитель. Больщая часть потока газа-носнтеля поступает через щтуцер 3 на вход в анализатор состава, а меньшая (1/50-1/100 обшего потока) поступает в камеру 4 для хранения нроб и через штуцер 26 сбрасывается в атмосферу.

После выхода анализатора состава на заданный режим но команде от программного устройства срабатывает пневмопривод 22, шток 23 которого, перемещаясь в направлении ко входу в испаритель 1, переводит носитель 11 пробы из положения, изображенного на фиг. 2, в положение, изображенное на фиг. 3.

В этом положении канал 5 перекрьт тефлоновыми пробками 15 и 16, суммарная длина которых такова, что в коайнем положении штока 23 при иеремещении его в направлении ко вход} испарителя, они плотно ппижимаютгя к торцовой части канала 5. Отверстие 13 носителя И ири этом располагается в горячей зоне испарителя, а отверстие 14 располагается в суженной части штуцера 3 на его входе. Сопротивление газовому потоку, поступающему в канал штуцера 3, возрастает и часть газового потока через отверстие 14 поступает во внутренний капиллярный канал 12 носителя 11 пробы, выдувая жидкую пробу в канал штуцера 3, где она испаряется и потоком газа-носителя переносится в анализатор состава. После ввода пробы шток 23 пневмопривода 22 возвращается в исходное положение и носитель 11 пробы вместе с тефлоновьтми пробками 15 и 16 под действием ппужины держателя 10 возвращается в ячейку 9. Таким образом осуществляется ввод жидкой пробы, заключенной в одном из носителей И. Далее по команде от программного устройства (не показано) пписпособление 8 осуществляет поворот кассеты транспортера б на заданный угол, ПРИ котором между штоком 23 и каналом 4 для ввода пробы устанавливается следуюи ая ячейка 9 с носителем 11 новой пробы жидкости. Ввод новой пробы жидкости производится также автоматически в описанной выше последовательности действий.

Таким образом устройство работает в автоматическом режиме дозирования до тех пор, пока все пробы жидкостей, заполняющие капиллярные каналы 12 носителей II, не будут введены в анализатор состава. Когда анализатором состава служит газовый хроматограф, промежуток времени между вводом каждой следуюшей пробы определяется временем хроматографического разделения компонентов пробы. При этом количество одновременно загружаемых в транспортер б носителей 11 проб анализируемых жидкостей выбирается из того расчета, чтобы анализатор состава Работал в автоматическом режиме без вмешательства со стороны оператора в течение б-7 часов.

Процесс анализа твердых проб повторяет процесс анализа жидких проб.

При этом образец твердого вещества растворяют в летучем растворителе и аликвотную часть этого раствора наносят щприцем на носитель 11 таким образом, чтобы дозированное количество раствора заполнило выемку 24. Пробу высушивают в токе подогретого газа или инфракрасным нагревателем и носитель 11 закрепляют в

соответствующем держателе 10. Твердая проба может быть введена в выемку 24 носителя 11 и в виде пасты.

Твердая проба, заключепиая в выемке 24 носителя 11 может быть также отделена от окрул аюшей среды тефлоновой пробкой. Следует отметпть, что при вво.че жидких проб тефлоиовые иробки 15 и 16 (они могут быть заменены и одной пробкой, перекрывающей оба отверстия 13 и 14) выполняют две функции.

Во-первых, они служат для герметизации отверстий 13 и 14 с целью исключения потерь жидких проб в процессе анализа,

когда они находятся в камере 4 для хранения проб. Во-вторых, в момент ввода пробы в испаритель 1 они герметизируют канал 5, с целью нсключенття выброса части паров анализируемой пробы при мгновенном ее испарении.

После завершения анализа всех проб, заполняющпх внутренние капиллярные каналы носителей 11, установленных в ячейт ах транспортера б, перекрывают работу

анализатора состава, отключают поток газа-носителя, подаваемый в испаритель I, камеру 4 для хранения проб разгерметиз руют и сиимают ее крышку вместе с пневмоприводом 22.

ПаРы aнaлизтIpye n-,тx веществ, которые могут накапливаться в камере 4 хранения проб, непрерывно выводятся из камеры 4 по каналу 26 д,г1Я сброса части потока газа-носителя.

Формула изобретения

1.Устройство для автоматического ввода проб в анализатор, содержащее испаритель со штуцером для ввода газа-носителя и штуцером для вывода паров анализируемых веществ в анализатор, камеру для хранения проб, соединенную с испарителем-каналом для ввода проб, транспортер с пазмещенными в нелт носителями

проб, установленный в камере для хранения проб с возможностью поочередного подвода носителей ппоб к каналу для ввода проб в испапитель, привод транспортера, отличающееся тем, что, с целью

повышения точности анализа за счет исключения взаимного загрязнения вводимых проб, обеспечения возможности ввода в анализатор жидких проб, транспортер проб снабжен цилиндрическими ячейками с установленными в них подпружиненными, держателями, в которых закреплены носители проб, камера для хранения ппоб снабжена приводом со штоком, установленным соосно с каналом .тля ввода проб в

испартттель.

2.Устройство по п. I, отличающееся тем, что каждый носитель жт1дкой пробы выполнен в виде стержня, имеющего участок, выполненный с внутренним капиллярным каналом и отверстиями для ввода в

канал и вывода из него жидкой пробы, причем стержень снабжен пробками, выполненными из инертного материала, например, тефлона, и установленными с возможностью осевого перемещения.

3.Устройство по п. 2, отличающееся тем, что поперечное сечение пробок выполнено больще поперечного сечения каиала для ввода проб в испаритель.

4.Устройство по пп. 1-3, отличающееся тем, что камера для хранения

проб снабжена щтуцером для вывода газаносителя с установленным в нем пневмосопротивлением.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США 3401552, кл. 73-23,1, 17.09.68.

2.Формен Дж., Стокузл П., Автоматический химический анализ М., «Мир, 1978, с. 257-258.