Устройство для ввода проб в газовый хроматограф Советский патент 1987 года по МПК G01N30/10 

Изобретение относится к хроматографи- ческому приборостроению и может быть применено в газохроматографическом анализе нроб жидких и твердых веществ.

Целью изобретения является повышение точности и воспроизводимости дозирования проб в хроматограф.

На чертеже представлена принципиаль- наи схема предлагаемого устройства.

Устройство для ввода проб в хроматограф содержит носитель пробы, выполненный в виде цилиндрической ампулы 1 из инертного материала, например из стекла, снабженной держателем 2, выполненным в виде крышки, навинчиваюш,ейся на горлышко ампулы, снабженное резьбой. Внутри ампулы 1 по ее оси установлена капиллярная трубка 3, края одного конца которой соединены с дном ампулы 1, имеющим центральное отверстие 4, сообщающееся с внутренним каналом капиллярной трубки 3. Края другого открытого конца капиллярной трубки 3 образуют зазор с держателем 2, причем средняя часть капиллярной трубки 3 имеет сужение, за счет чего образуется пневмосопро- тивление 5. В месте соединения держателя 2 и корпуса ампулы 1 установлено кольцо б из уплотнительного термостойкого материала. Устройство содержит также камеру 7 для ввода носителя пробы, снабженную нагревателем 8, и кран-дозатор 9 паровой дозы с калиброванным дозировочным объемом 10. Камера 7 снабжена каналом 11 для подачи газа-носителя, в котором установлены управляемый запорный клапан 12 и измеритель 13 давления, а также каналом 14 для вывода паров анализируемых веществ из камеры, в котором установлен кран-дозатор 9. .Один из входных каналов крана- дозатора 9 соединен с каналом 15 для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку 16, в котором установлены регулятор 17 расхода и измеритель 18 давления. Один из выходных каналов крана-дозатора 9 снабжен каналом 19 для сброса части паров анализируемых веществ в атмосферу, в котором установлено регулируемое пневмосопро- тивление 20.

Устройство работает следующим образом.

Пробу жидкого вещества с помощью шприца или пипетки переносят в объем ампулы 1, образованный кольцевым зазором между центральной капиллярной трубкой 3 и внутренними стенками ампулы 1. Затем ампулу герметизируют путем навинчивания держателя 2 на горлышко ампулы 1. Перед вводом пробы кран-дозатор 9 находится в рабочем положении, изображенном на чертеже, при котором газ-носитель-по каналу 15 поступает в хроматографическую колонку 16 а канал 14 для вывода паров анализируемых веществ соединен с калибровочным дозировочным объемом 10 и через регулируемое пневмосопротивление 20 с атмосферой. Клапан 12 закрыт, и внутренний объем камеры 7

сообщается с атмосферой. В момент времени непосредственно предшествующий вводу ампулы 1 в камеру 7, клапан 12 открывают и осуществляют продувку внутреннего объема камеры 7 потоком газа-носителя, подаваемым в камеру 7 по каналу 11. При открытом клапане 12 в камеру 7 вводят ампулу 1, герметизируя вход в камеру 7 кольцом 6 из уплотнительного материала. При этом газ-носитель, поступающий в камеру 7, поступает также по капиллярной трубке 3 во внутренний объем ампулы 1, где создается повыщенное давление (3-4 атм.). Другой частью потока газа-носителя продувают канал 14 и дозировочный объем 10 от остат5 ков предыдущих проб в атмосферу. При этом за счет сопротивления газовому потоку, создаваемому регулируемым пневмосопротив- лением 20, в дозировочном объеме 10 крана- дозатора 9 создается избыточное давление (3-4 атм). Затем клапан 12 закрывают,

0 и давление в дозировочном объеме 10 начинает уменьшаться за счет стравливания газа-носителя через пневмосопротивление 20 в атмосферу. При этом газ-носитель в дозировочном объеме 10 постепенно замещает5 СИ парами анализируемой жидкости, поступающими из ампулы I. После заполнения дозировочного объема 10 парами анализируемой Ж..ДКОСТИ (10-20 с) кран-дозатор 9 переводят во второе рабочее положение, показанное на чертеже штриховыми линия0 ми, при котором дозировочный объем 10 переводится в поток газа-носителя, подаваемый по каналу 15 в хройатографическую колонку 16, и осуществляется перенос дозированного количества паров анализируемой жидкости в хроматографическую колонку 16,

5 где они разделяются на составляющие компоненты с их последующим детектированием.

При анализе паровой равновесной фазы анализируемое вещество (жидкость, например биологическая жидкость, или твердое вещество, например порощок полимера и др.) вводят в ампулу 1 в кольцевое пространство между капиллярной трубкой 3 и внутренней стенкой ампулы 1 и ампулу герметизируют, навинчивая на ее горлышко держатель 2.

5 Операции отбора и ввода в хроматографическую колонку 16 дозированного количества паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с жидкостью или твердым веществом в ампуле 1, осуществляют аналогично описанной выше процедуре

0 анализа испаряемой анализируемой жидкости. Различие состоит только в том, что в ампуле I поддерживают с помощью нагревателя 8 постоянную температуру, значение которой ниже температуры испарения жидкости, или температуру термической деструк5 ции твердого вещества.

С помощью предлагаемого устройства могут быть проанализированы газообразные продукты химической реакции, проводимой

0

между исходными реагентами (жидкими или твердыми), вводимыми в ампулу 1, которую затем помещают в камеру 7, создавая в ней температуру, необходимую для прохождения этой реакции.

Работа устройства может быть автоматизирована. В этом случае обеспечивается анализ нескольких проб по заданной программе.

Таким образом, предлагаемое устройство по сравнению с прототипом имеет простую и, следовательно, более надежную в работе конструкцию и обеспечивает повышение точности и воспроизводимости дозирования проб в хроматограф.

Формула изобретения

. Устройство для ввода проб в газовый хроматограф, содержащее носитель пробы, выполненный в виде ампулы из инертного

пробы, и кран-дозатор паровой дозы, установленный в канале для вывода паров анализируемых веществ из камеры, причем в положении крана, предществующем вводу пробы в хроматографическую колонку, канал для вывода паров анализируемых веществ из камеры соединен с дозировочным объемом крана-дозатора и через регулируемое сопротивлением - с атмосферой, а в положении ввода пробы дозировочный объем крана- дозатора соединен с каналом для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью расширения круга анализируе- 5 мых веществ, внутри ампулы по ее центральной оси установлена капиллярная трубка, края одного конца которой соединены с дном ампулы, имеющим центральное отверстие, сообщающееся с внутренним каналом ка10

пиллярной трубки, а края другого открытого

материала, камеру для ввода носителя про-20 конца капиллярной трубки образуют зазор

бы, снабженную нагревателем с регулируе-с крыщкой ампулы.

мой температурой и соединенную с каналом3. Устройство по п. 2, отличающееся тем,

для подачи газа-носителя в хроматографи-что один из участков капиллярной трубки

ческую колонку, канал для подачи газа-в ампуле имеет сужение, образуя пневмоносителя в камеру и канал для вывода паров25 сопротивление, анализируемых веществ из камеры, отличающееся тем, что, с целью повыщения точности и воспроизводимости дозирования проб, в него введены управляемый запорный клапан, установленный в канале для подачи газа-носителя в камеру для ввода носителя

пробы, и кран-дозатор паровой дозы, установленный в канале для вывода паров анализируемых веществ из камеры, причем в положении крана, предществующем вводу пробы в хроматографическую колонку, канал для вывода паров анализируемых веществ из камеры соединен с дозировочным объемом крана-дозатора и через регулируемое сопротивлением - с атмосферой, а в положении ввода пробы дозировочный объем крана- дозатора соединен с каналом для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью расширения круга анализируе- 5 мых веществ, внутри ампулы по ее центральной оси установлена капиллярная трубка, края одного конца которой соединены с дном ампулы, имеющим центральное отверстие, сообщающееся с внутренним каналом ка

4. Устройство по пп. 2-3, отличающееся тем, что ампула снабжена держателем, вы- полненным в виде крыщки, герметично навинчиваемой на цилиндрический корпус ампулы.

76

к

20

70

Изобретение относится к области хро- матографического приборостроения и может найти применение в анализе проб жидких и твердых веществ, а также при -анализе паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с жидкостью или твердым телом. Цель - повышение точности и воспроизводимости дозирования проб. Для этого носитель пробы, выполненный в виде ампулы из инертного материала, заполненной анализируемым веществом, включает камеру для ввода носителя пробы, снабженную нагревателем с регулируемой температурой и соединенную с каналом для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку, канал для подачи газа-носителя в камеру и канал для вывода паров анализируемых веществ из камеры, а также в него введены запорный клапан и кран-дозатор. Запорный клапан установлен в канале для подачи газа-носителя в камеру для ввода носителя пробы. Кран-дозатор паровой дозы установлен в канале для вывода паров анализируемых веществ из камеры. 3 з. п. ф-лы, 1 ил. со ю со со сд

Составитель Ю. Султанович

Редактор А. ЛежнинаТехред И. ВересКорректор В. Бутя га

Заказ 2959/48Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4