Устройство для ввода проб в анали-зАТОР COCTABA Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитиче кому приборостроению и может быть использовано в газовой хроматографии при ансшизе смесей органических неорганических веществ в жидком и твердом виде. Кроме того, оно может найти приме нение в пиролитической газовой хрома тографии. Известно устройство для автоматлческого ввода проб в.газовый хроматограф, содержащее испаритель, в котором установлена перфорированная корзинка. Над корзинкой установлена круглая тефлоновая кассета, имеющая торцовые карманы, в которые укладыва ются носители проб. Носители проб представляют собой проволочную сетку, закреплённую в ар мированных кольцах (колбца Диксона). Твердые образцы растворяют в летучем растворителе и аликвотную часть этог раствора наносят шприцем на сетку но сителя. Растворитель испаряют, а ана лизируемое вещество удерживается капиллярными силами на проволочной сетке. Подготовленные таким образом носители укладывают в карманы тефлоновой кассеты. Камеру, в которой установлена кассета, герметизируют, по дают в систему газ-носитель и выводят газовый хроматограф на режим. Тефлоновая кассета вращается с постоянной скоростью, и когда следующий карман совпадает со входом в колонку, в корзинку испарителя попадается кольцо с анализируемым веществом и начинается цикл анализа l. Недостатком известного устройства является то, что в нем не предусмотрено удаление колец-носителей из испарителя, что в сочетании с большим мертвым объемом над колонкой может вызватт. образование хвостов пиков и взаимозагрязнение анализируемых веществ . Кроме того, емкость кассеты для проб в известном устройстве ограничена, что приводит к необходимости довольно частой разгерметизации при заполнении кассеты входа в хроматограф и сокращает время работы его в автоматическом режиме. Еще одним недостатком известного устройства является то, что оно обеспечивает ввод в газовый хроматограф твердых образцов . Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для ввода проб в анализатор состава, содержащее камеру для перевода проб в парообразное достояние, уложенный в поворотной катушке гибкий носитель пробы, один конец которого закреплен на катушке, а другой коцец пропущен через указанную камеру и соединен с приводом, канал для подвода газа-носителя и канал для вывода паров анализируемой пробы в анализатор состава.

Недостатком известного устройства является то, что оно может быть использовано только для анализа жидких образцов, выделяемых с выхода жидкостей хроматографической колонки.

Цель изобретения - расширение круга анализируемых веществ.

Указанная цель достигается тем, что устройство для ввода проб в анализатор состава, содержащее камеру для перевода проб в парообразное состояние, уложенный в поворотной катушке гибкий носитель пробы, один конец которого закреплен на катушке, а другой конец пропущен через указанную камеру и соединен с приводом, канал для подвода газа-носителя и канал для вывода паров анализируемой пробы в анализатор состава, дополнительно снабжено камерой- для хранения проб, в которой установлена поворотная катушка с гибким носителем пробы, имеющим ячейки для хранения проб, и камерой для сбора гибкого носителя, соединенной с камерой для перевода проб в парообразное состояние со стороны, противоположной месту соединения ее с камерой хранения проб, причем в указанной камере для сбора гибкого носителя установлена вторая поворотная катушка,ось которой соединена с приводом, а коне гибкого носителя, пропущенный через камеру для перевода проб в парообразное состояние закреплен на этой катушке.

Кроме того, устройство снабжено двумя каналами для подвода газа-носителя, соединенньзми с камерой для перевода проб в парообразное состояние по обе стороны от канала для вывода паров анализируемой пробы в анализатор состава.

Предлагаемое устройство обеспечивает возможность анализа широкого круга веществ, начиная от газообразных смесей (кампсулЬный ввод) и кончая твердыми веществами, требующими пиролитического их сожжения (пластмассы, резины, битумы и т.д.). При этом указанная форма выполнения носителя проб обеспечивает надежность устройства и возможность анализа в автоматическом режиме большого числа проб, что удлиняет время автоматического анализа.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема предлагаемого устройства, на фиг. 2 - одна из возможных форм

выполнения катушки для гибкого носителя проволочного типа, на фиг. 3 продольный разрез гибкого носителя с карманами для капсул, на фиг. 4 принципиальная схема предлагаемого , устройства с приспособлением для пиролиза проб с лазерным источником излучения.

Предлагаемое устройство содержит камеру 1 для хранения проб, камеру 2 для перевода проб в парообразное состояние, канал 3 для ввода проб, соединяющий камеры 1 и 2, канал 4 для вывода паров анализируемых компонентов пробы из камеры 2 в анализатор 5 состава, который включает 5 хроматографическую колонку б и детектор 7, установленный на выходе хроматографической колонки 6. В камере 1 для хранения проб установлена поворотная катушка 8, на которой намотан 0 гибкий носитель 9 проб,, выполненный в виде проволоки или.ленты из инертного термостойкого материала и имеющий ячейки 10 для хранения проб. Устройство снабжено камерой 11 для сбора 5 гибкого носителя проб, которая выполнена аналогично камере 1 для хранения проб. В этой камере II установлена поворотная катушка 12, ось которой связана с Приводом (на фиг. не показан). .. Устройство имеет два канала 13 и 14 для подачи газоносителя, соединенных с камерой 2 для перевода проб в парообразное состояние по обе стороны от канала 4 для вывода проб анализируемых компонентов пробы в анализатор 5 состава. Камера 2 для перевода проб в парообразное состояние снабжена нагревателем 15, который может быть либо проволочного, либо индукционного типа. В последнем случае, когда 0 в качестве нагревателя используется индукционная катушка, носитель 9 проб должен быть выполнен из ферромагнитного материала. -Он может быть выполнен и из немагнитного термостойкого материала cd вставками из ферромагнитного материала, на которые наносятся пробы .

Гибкий носитель 9 пробы, может

П быть выполнен в виде проволоки. В этом случае поворотная катушка 8 выполняется с продольными ребрами 16 .(на фиг. 2), в которых имеются выемки 17. В выемки 17 по .спирали укладываются Проволока гибкого носителя 9.

5 в случае ввода проб, заключенных в капсулы, гибкийноситель 9 выполняют в виде ленты из стеклоткани,имеющей ячейки 10, в которые уложены капсулы 18 из термоплавкого материала, например индия, выполненные пробами анализируемых веществ.

Камера 1 для хранения проб вещества и камера 11 для сбора гибкого носителя имеют каналы 19 и 20 для вывода части потока газа-носителя. Устройство работает следующим об разом. Пробы анализируемых веществ предварительно наносях ка гибкий носител 9 на равном расстоянии друг от Если анализируемые вещества представ ляют собой жидкости, то их, использу известную технику капсулирования, за лючают в капсулы 18 из легкоплавкого материала, например индия, олова, сплава Вуда и т.п. Капсулы 18 уклады вают в ячейки 10, выполненные в гибком носителе 9. Один конец гибкого носителя 9 закрепляют в катушке 8 и носитель 9 наматывают на катушку 8. Если анализируемые вещества являются твердыми веществами, то возможн два способа нанесейия их на носитель 9. Пробу твердого вещества растворяют в летучем растворителе и дозированное количество раствър наносят н поверхности гибкого носителя 9. Зате растворитель испаряют, а анализируемое вещество остается на поверхности гибкого носителя. При втором способе навеску анализируемого вещества укладывают в ячейки 10 в гибком носителе 9. Затем выходное отверстие ячейки 10 закрывается пленко из легкоплавкого материала или из легколетучего материала. Гибкий носитель 9 с нанесенными по его длине на равном расстоянии друг от друга пробами вещества наматывают на катушку 8, которую устанав ливают в камеру 1 для хранения проб. Свободный конец гибкого носителя 9 пропускают через канал 3 и камеру 2 для перевода проб в парообразное сос тояние и закрепляют на катушке 12, устанавливаемой в камере 11 для сбора гибкого носителя. Затем камеры 1 и 11 герметизируют и по каналам 13 и 14 в систему подают газ-носитель. Большая часть потока газа-носителя поступает в камеру 2 для перевода проб в парообразное состояние и из нее по каналу 4 в анализатор 5 состава, представляющий собой комбинаци хроматографической колонки 6 и высокочувствительного детектора 7, например пламенно-ионизационного детек тора. Небольшие части потока газа-но сителя по каналам 19 и 20 выводятся соответственно из камер 1 и 11. Таким образом, в местах подсоединения каналов 13 и 14 для подачи газа-носи теля с камерой 2 образуются газовые затворы, изолирующие внутренний объем камеры 2 от остальных элементов системы ввода. При этом пробы анализируемых веществ должны быть размещены по длине гибкого носителя 9 на таком расстоянии, что .когда одна из проб введена в камеру 2 следующая за ней проба не подвергается действию высокой температуры достаточной для ее испарения. Это исключает взаимозагрязнение проб и повышает точность анализа. После вывода анализатора состава .на режим включают катушки 12, которые осуществляют шагообразную (ступенчатую) протяжку гибкого носителя 9. При каждом шаге протяжки гибкий носитель 9 проб перемещается на расстояние равное расстоянию между пробами на носителе, причем после каждого шага протяжки в камере 2 устанавливается новая проба вещества. Если проба заключена в капсулу 18 из легкоплавкого материала, то стенки капсулы 18 оплавляются и проба испаряется. Пары пробы подхватываются протоком газа-носителя и переводятся в анализатор 5 состава, где разделяются на компоненты в хроматографической колонке бис последующим детектированием компонентов пробы детектором 7. Если на носитель 9 нанесены пробы твердых веществ, то они либо испаряются, либо пиролизуются (пробы полимерных материалов или резин). Для пиролиза проб твердых веществ в качестве гибкого носителя 9 исполь.зуют проволоку из ферромагнитного материала, а в качестве нагревателя 15 индукционную катушку. В предпочтительном варианте выполнения устройства для целей пиролитической газовой хроматографии (фиг.4) камера 2 для перевода проб в парообразное состояние имеет окно 21, герметично перекрытое перегородкой из прозрачного для оптического излучения материала, например стекла марки Пирекс. Напротив окна 21 снаружи камеры 2 установлен источник 22 излучения лазерного типа. Использование лазерного излучения для пиролиза твердого вещества повышает воспроизводи- , мость анализа. Предлагаемое устройство по сравнению с известным расширяет круг анализируемых веществ, так как позволяет осуществлять автоматический ввод как жидких, так и твердых проб разичной природы, и позволяет осуществять перевод проб в парообразное сосояние как путем их испарения, так путем пиролиза. Это расширяет функиональные возможности устройства. Кроме того, предлагаемое устроЛсто позволяет увеличить цикл работы нализатора состава в автоматическом ежиме, так как количество проб, котоое может быть предварительно нанесео на гибкий носитель,, практически е ограничено. Формула изобретения 1. Устройство для ввода проб в нализатор состава, содержащее камеру ля перевода проб в парообразное сосояние уложенный в поворотной, катуше гибкий носитель пробы, один кон«и

которого закреплен на катушке, а другой конец пропущен через указанную камеру и соединен с приводом, канал для подвода газа-носителя и канал для вывода паров анализируемой пробы в анализатор состава, отличающееся тем, что, с целью расширения круга анализируемых веществ, оно снабжено камерой для хранения проб, в которой установлена поворотная катушка с гибким носителем пробы, имеющим ячейки для хранения проб и камерой для сбора гибкого носителя, соединенной с камерой для перевода проб в парообразное состояние со стороны, противоположной месту соединения ее с камерой хранения проб,причем в указанной камере для сбора гибкого носителя установлена вторая поворотная

катушка, ось которой соединена с приводом, а конец гибкого носителя, пропущенный через камеру для перевода проб в парообразное состояние закреплен на этой катушке.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, оно снабkeHO двумя каналами для подачи газаносителя, соединенными с камерой для перевода проб в парообразное состояние по обе стороны от канала для вывода паров анализируемой пробы в анализатор состава.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 3401552, кл G 01 N 31/08, 1968.

2.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2057661 (прототип).

fj f-rjfff y7.