спирты и алкилбензолсульфонаты и экстракт подвергают хроматолрафическому .разделенлю яа закрепленном тонком слое неа.кт,ивиразаш-1ой окиси алюминия IB системе, состоящей :из этилацетата, мбтанола и водного раствора амм.иака, взятых в соотяошеп-ш 4-8 : 1 : 0,36-0,64 с последующим проявлением хроматограммы.
Пример 1. Определение алкилсульфатов и алкилбензалсульфонатов ;в .природной воде.
Отбирают 500 мл природной воды, наливают в фарфоровую чашку -и упаривают яа 1кипящей водяной бане до объема 40 мл. Остаток охлаждают и переносят в стеклянную ампулу ПК-50 ем.костью 50 мл с помощью стеклянного шлрица. Затем в эту же а-мпулу также три помощи стекляиного шприца вносят 10 мл концентрированной соляиой кислоты. Ампулу запаивают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. За это время алкилсульфаты количественно превращаются ;в жирные спирты. По окончании гидролиза ампулу вск1рывают, содержимое переносят в делительную воронку и экстрагируют один раз 20 мл хлороформа в течение 5 мин. Хлороформный слой отделяют, переносят в фарфоровую чащ.ку, упаривают на водяной бане до объема менее 0,5 мл и наносят на стекло с адсорбентом при помощи стеклянного капилляра. Адсорбентом служит о-кись алюминия в закрепленном гипсом неактивиро;ванном слое. После нанесения стекло с адсорбентом помещают .в хроматографическую камеру, куда за 1 ч до этого наливают подвижный растворитель. Последним .система этилацетат - .метанол-|25%-ный раствор амм.и.ака п соотнощении (6:1: 0,6;). Когда фронт растворителя достигнет верхнего К.рая стекла, его выни.мают из камеры, высушивают на воздухе до удаления паров растворителя {15-20 мин) и проявляют спиртовым раствором родамина 6Ж- В присутстви и .сульфанола на хроматограмме .проя вляется пятно темно-розового цвета (Rf 0,4), а в ярисутстЕии лаурилсульфата натрия - пятно светло-желтого цвета (Rf 0,85) на розовом фоне сорбента. Количественное определение лаурилсулыфата натр.ия выполняют по площади пятна путем сравнения площади пят:на .пробы с площадя-ми .соответствующих стандартных пятен сульфонола и лауринового .спирта. Чу.вст1вительно.сть опр.еделения составляет 100 мкг в пробе .ил.и 0,2 мг/л.. Шкалу Стандартных пятен сульфонола и лауринового спирта .готовят из растворов этих веществ ко НЦ|е1Нтра1Цией 10 г/л (в хлороформе), нанося на адсорбент 0,01; 0,02; 6,03; 0,05 мл каждого из стандартных расTiBOpOB, что соответствует 100, 200, 300 и 500 мкг сульфонола и лауринового спирта. Затем хроматопрафируют в системе этиладетат-метанол-25%-ный раствор аммиака (6:1: 0,5) и проявляют 0,1 %-ным .спиртоводным раствором родамина 6Ж. Пятна лаурино вого спирта и сульфонола им.еют правильную эллиптическую форму, .и площади их рассчитывают как произведение осей эллипса. Для ра.счета содержания лаурилсульфата натрия результат определения лауринового спирта умножают на 1,54.
П р и м е р 2. Определение алкилсульфаTOIB и алкилбензолсульфо1натов в сточ.ных водах.
В производственных сточных водах определение лаурилсульфата натрия и сульфонола ВЫПО.НЯЮТ аналогично описанному в примере 1.
В этом случае отбирают 5-40 мл сточной воды в зависимости от предполагаемого содержания в ней анионоактивных ПАВ,
разба1вляют, если НУЖ.НО, дистиллированной .В.ОДОЙ до объемна 40 мл, вливают в ампулу, прибавляют 10 мл концентрированной соляной ки.слоты, запаивают ампулу и проводят -гидролиз на кипящей водяной бане в
течение 2 ч. Затем выполняют все ап..и, как о.писано, для природной воды. Количествеаное определение выполняют также по площа.ди пятна. При малом содержании
анионоактивных ПАВ в очищенных сточ.ных водах некоторых предприятии упаривают
100-200 лл, а затем продолжают анализ, как указано выще.
Чувствительность предлагаемого способа составляет 0,2 мг/л для лаурилсульфата
натрия и сульфонола и -позволяет определять эти соед.И1нения при .содержании :меньщем, чем -гигиенический нор-матив.
Лабораторные испытания, проведенные с .неочищенными и очищенными водам-и химических предприятий, с-одерж.ащими различ.ные концентрации анионоа-ктивных ПАВ, а также с пробами 1воды из природных водоемов, -п-оказали, что предлагаемый способ характеризуется высокой чувствительностью (0,2 Л1г1л) и поз1воляет раздельно определять лаурилсульфат натрия и сульфонол в щироком диапазоне .канцентрадий. Результаты испытаний приведены в та-бл.1. Пример 3. Для сравнения эффективности способа согл-асно из.обретению со способом-прототипом проводят ряд параллельных экспериментов на модельных смесях.
Результаты определения ал-киларилсульфонатов (сульфонола) и алкилсульфатов
(лаурилсульфата натрия) в присутств.ии неорганических анионав и красителей при помощ.и коло-р1и;метрического метода (с метиленавой синью) приведены в та|бл. 2 .и 3 соответственно.
Результаты определения алкиларилсульф-онатов и алкилсульфатав в присутствии тех же неорганических анионов и .красителей при тонкослойной х:ромато.графии приведены в табл. 4 и 5 соответстванн о.
Результаты анализа анионоактивных ПАВ 3 производственных сточных водах и природных водах
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОДОСОДЕРЖАЩЕЙ СРЕДЕ | 2001 |
|
RU2199107C2 |
| 2,6-ДИФЕНИЛ-4- (4-ДИМЕТИЛАМИНОСТИРИЛ)ПИРИЛИЯ-ХЛОРИД В КАЧЕСТВЕ АНАЛИТИЧЕСКОГО РЕАГЕНТА ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ | 1992 |
|
RU2030414C1 |
| ЧИСТЯЩЕ-МОЮЩАЯ ПАСТА (ВАРИАНТЫ) | 1999 |
|
RU2172770C2 |
| Способ определения катамина АБ и третичного амина | 1983 |
|
SU1126848A1 |
| МОЮЩЕЕ СРЕДСТВО ДЛЯ ОЧИСТКИ ТВЕРДЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ | 2015 |
|
RU2601754C1 |
| Способ определения анионных поверхностно-активных веществ | 1991 |
|
SU1778686A1 |
| СПОСОБ АКВАЧИСТКИ (ВАРИАНТЫ) | 2003 |
|
RU2243303C1 |
| СОСТАВ ДЛЯ ОБРАБОТКИ ПРИЗАБОЙНОЙ ЗОНЫ НЕФТЯНЫХ ПЛАСТОВ | 2010 |
|
RU2434042C1 |
| СИНТЕТИЧЕСКОЕ МОЮЩЕЕ СРЕДСТВО ДЛЯ СТИРКИ ДЕТСКОГО БЕЛЬЯ | 2003 |
|
RU2230104C1 |
| Способ крашения полиакрилонитрильного волокна | 1978 |
|
SU711215A1 |
Общезаводской сток
вода «Заря (до очистки) То же
То же (после ) ОбщезаБодской сток К:
завода (до очистки) То же
То же (после очистки) То же
кового комбината ( То же (после очистки) Сброс из цеха Черниговского
вольно-суконного комбината Сброс из цеха ЖМС И
химкомбината Природная вода из р. Л
та впадения р. Лыбидь
ниже впадения р. Лыбидь
химических предприятии
ниже магистрального капала Природная вода ,из р. П
новцы Шахтная вода, Jl.H.jiVini
область
Данные тонкослойной хроматографии.
Таблица 2
Таблица 3 Таким образом, полученные экспериментальные данные свидетельствуют о том, что точность определенля алкнлсульфатов и алюиларилсульфонатов (лаурилсульфат лат рня, сульфонол) в воде колориметрическим методом с метиленовой оийью в присутствии неорганических анионов и красителей весьма невысокая. Относительная ногрешность определения находится в пределах 20-115%. Относительная погрешность определения этих веществ в присутствии йеорганических анионов и красителей при помощи тонкослойной хроматографии составляет 6,5-17,5%. Формула изобретения Способ обработки пробы воды для колячественного определения содержания алнилсульфатов и алкилбвнзолсульфонатов,
Таблица 4
Таблица 5 включающий кислотный гидролиз алкилсульфато;В с образованием жирных спиртов ,и извлечение последних и алкйлбензолсульфонатов из гидролизата экстракцией хлороформом, отличаю щи и с я тем, что, с целью повьгщения селективлости анализа за счет исключения маскирующего влияния .неорганических анионов, экстракт подвер гают хроматографическому разделению назакреплеино:м тонком слое неактивировалной окиси алюминия в системе, состоящей из этилацетата, метанола и водного раствора аммиака, взятых в соотношении 4-8 : 1 : :0,36-0,64 с последующим проявлением хроматограммы. Источник информации, прилятые во внимание при экспертизе: 1. Закупра В. А. Анализ поверхностноактивных веществ, Киев, «Техника, 1972,. с. 95-98 (прототип).
