Способ стабилизации пирофорного металлического катализатора Советский патент 1980 года по МПК B01J23/745 B01J33/00 

(54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ПИРОФОРНОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО КАТАЛИЗАТОРА Изобретение относится к области производства катализаторов, в частности к стабилизации пирофорных металлических катализаторов. Многие во становленные металлические катализаторы являются пирофорными и разогреваются при контакте с воздухом. Известно несколько способов приготовления непиррфорных восстано .г D л вительных катализаторов, например пу тем обработки восстановленного катализатора после охлаждения азото-водородной смесью, содержащей небольшо количёство кислорода (0,1-0,2 об.%) Известна обратимая пассивация катализатора под слоем воды |23 . Однако после удаления воды катализатор снова начинает окисляться и разогреваться.Этим способом пользуют ся иногда на производстве при выгЬуз ке отработанного катализатора. Известен также способ пассивации метгшлического. пирофорного катализатора путем обработки его двуокисью углерода или смесью, содержащей 9999,9 вес. % двуокиси углерода и 0,03-1 вес.% кислорода З . Время пассивации катализатора составляет 6 ч три 20-30 С. Ближайшим известным решением аналогичной задачи по технической сущности и достигаемому эффекту является способ стабилизации пирофорного металлического катализатора путем .обработки его газом, в качестве которого используют смесь инертного газа с небольшим количеством воздуха, сначала при пониженной температуре -iv-.-w- .... ..-., . - (-20Ос)-(-23ОС) , а затем при . Недостатком способа является ступенчатость и связанная с этим длительность процесса стабилизации(время стабилизации составляет 3ч), обусловленные тем, что сначгша стабилизируется более, а затем менее активная часть металлической поверхности . катализатора. Цель изобретения - сокращение времени стабилизации катализатора. Для достижения поставленной цели способ стабилизации пирофорного металлического катализатора включает обработку его газом, в качестве которого используют воздух, при (-90°С)(-195,60с). Предпагаеьвлй способ позволяет значительно сократить время стабилизации по сравнению с известным способом, сосос-тавляет 8-13 мин. 3- -. - 7 ,в-. -. « - -.-- -. Возможны различные варианты осущес вления способа. Катал и ЭатОр Може быть охлажден до температуры стабилизации в потоке газа-восстановителя который заменяется потоком воздуха. проводить охлаждение катализатора до температуры стабилизации в замкнутой объеме после отключения йЬто1Га газа-восст а1 овителя и затем подава1ь поток воздуха в этот объем или просто соединять реактор с катализатором с атмосферой. ., Пример 1. Образец проквлшленного железного катализатора для Г.,;.„синтеза аммиака СЛ-IB (навесКа ТЗ,бЬ42 г, зернение 1,6-3 мм) довосстанавливают до 52lc в лабораторном реакторе, охлаждают до -195,6 путем помещения реактора в сосуд Дьюара с жидким азотом, затем на катгшизатор подают воздух со скоростью 200 2 и одновременно снимают сосуд Дьюара с реактора. Время, затрачиваемое на пассивацию, составляет 10 мин. Температура максимального разогрева катализатора не превьтдает 30°С. П РИМ е р 2. Навеску промышлен ного катализатора синтеза аммиака сК-1в 12,9963 г, зернением 1,6-3 мм, доврсстанавливают по известной методике (пример 1) и реактор с са ализатором-охлаждают докомнатнЪй темП1ёратуры и затем до -183°С Путем помещения реактора с катализатором в сосуд Дьюара с жидким кислородом. За --, тем через катализатор пропускают поток воздуха со скоростью 200 и одновременно снимают сосуд Дьюара с реактора. Время пассивации .составляет 11 мин, максимальна температур разогрева катализатора не 11|рёвыбааёт . 31,50с. Пример 3. Навеску промышленHprQ катализатора синтеза аммиака 12,9945 г , зернением1,6-3 мм Довос станавлйвают по известной мётодикё (пример i) и реактор с катализатором ..отключают о потока газа-врсстаНови ге:гШ, охлаадайт до -195,, что при водит к образованию вакуума в реакторе, и пропускают через реактор поток воздуха со скоростью 200 , одновременно снимая сосуд Дьюара. Вр мя пассивации соста.вило 9 мин, мак7 Г температура ра&Ьгрёва ката лизатора . --.:-----. П р им ер 4. Образец прОМЬдйЛённрго катализатора СА-1В ( ,13,0166 г, зернение 1,6-3,0 мм) довосстанавливают с выдержкой при в течение 60 Мин охлаждают до Крмиатной температуры в потоке газаворстановителя. Реактор с обрЖЩЪм прмещают в стальной стакан и засыпа л;::Я - -51- - ют стальными рпилками.Всю систему охлаждают в сосуде Дьюара до температуры ниже NWHyc жидким азотом.Прслё испарения азота сосуд Дьюара закрывают асбестом,температура в реакторе начинает медленно расти.Пр достижении минус 162-минус 160, охлажденную систему снимают с реактора,при этом на катализатор подают 200 смЬ/мин воздуха. За 12 мин температура катализатора повышается до ,затем наблюдается ее снижение до температуры воздуха. П р и м е р 5. Методика проведения аналогична примеру 1. Навеска 12,9970 г, зернение 1,63,0 мм. Образец охлажден до минус 150ОС. Расход воздуха -200 . За 13 мин температура поднимается до 35, и далее опускается до температуры воздуха. П р и м е р 6. Навеска 13,0067 г. Образец охлажден до минус 136°С. Расход воздуха -200 . 3al3 мин температура поднимается до . П р и м е р 7. Навеска 13,0172 г. Образец охлажден до минус 120®С. Расход воздуха -200 . За 12 мин температура поднимается до 32,5с. П р и м е Р 8. Навеска 13,0196 г. Охлаждение до минус . Расход воздуха - 200 . За 8 мин температура поднимается до . П р и м е р 9. Навеска 13,0206 г. Охлаждение до минус 90°С. Расход воздуха 200 . За 3 мин температура поднимается до 42°С. Примерю. Образец промышленного медного катализатора НТК-4 (навеска 7,0006 г, зернение 1,63,0 мм) восстанавливают поднимая ступенчато температуру до 150-220с, в потоке водорода. Охлаждение до минус проводится также в потоке водорода погружением реактора в сосуд с жидким азотом. При мйНус196 С на катализатор подается расход воздуха 200 . За 2б мин температура образца поднимается до температуры воздуха (в данном случае -24Я:;). Пред71агае й способ сокращает время стабилизации, не требует наличия чистого инёртярго и позволяет не пре вйпй ь при пасси вацни 3 О-4 . Стабили-зированные настоящим способом катализаторы, после 1 мес хранения имеют стандартною активность и величйн. поВёрХнбстйТ данные о которых приведены в таблице. Этот спрсоб вследствие экспрессно сти может Выть применен при внеколонном восстановлении и при выгрузке отрабртаннргр катализатора из колонны. 12,7 20,4 Предпагаекий Стандартный промьшшенный катализатор 22,0

Формула изобретения СПОСО& стабилизации пирофорного металлического катализатора путем обработки его газом при пониженной температуре, отличающийс я тем, что, с целью сокращения , времени стабилизации, в качестве газа используют воздух и обработку ведут при (-90°)- (-195,).

Источники информации, принятые во внимание при зкспертйзе

4.Burnett (.А. -and others Stabilization of Ammonia Synthesis Catalyst, Ind. Eng., Chem., 1953, 45, 8, p. 1678.