Способ получения твердого хроматографического носителя Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

Пример 1. Для получения твердого хроматографического носителя берут 2 г (22 вес.ъ на сырье) bbt,-Hoft ортофосфорной кислоты, добав ляют 50 мл этилового спирта и к полу энной смеси при перемеиивании добавляют 9 г носителя сферохром-2. (При температуре этиловый спирт отгоняют на водяной бане. Носитель прокаливают в муфельной печи в течение 0,5 ч при 8ЬО®С (скорость нагрева составляет ) . Прокаленный носитель порционно по 25 г промывают 10%-ным ВОДНЫ}- раствором соляной кислоты с последующей отмывкой дисти лированной водой до рП 7. Готовый продукт для удаления воды вьщерживаю при температуре 100°С в течение 12 ч Пример 2. Для получения твердого хроматографического носител берут 4 г (40% от веса сырья) 85%-но ортофосфорной кислоты и добавляют 60 мл этилового спирта, затем при перемеиивании добавляют 10 г носител сферохром-2. При температуре этиловый спирт отгоняют на масляной бане. Носитель прокаливают в муфельной печи при температуре в течение 2 ч (скорость предварительного нагрева ) . Прокаленный носитель порционно по 20 г промывают 20%-ным водным раствором соляной кислоты с последуюцей отмывкой дистиллированной водой до рН 7. Готовый продукт для удаления воды выдерживают при температуре в течение 9 ч. Предлагаемый способ был детально отработан в лабораторных условиях. Полученный твердый хроматограуический носитель, как показали эксперименты, характеризуется значительно более высокими параметрг ми хроматографического разделения, чем сорбент, полученный по способу-прототипу. Верхний предел использования полиэтиленгликольадипината составляет 235°С. В результате испытаний были получены следуюцие сравнительные данные по высоте, эквивалентной одной теоретической тарелке (ВЭТТ) и коэффициенту асимметрии газохроматографических пиков валериановой и капроновой кислот, а также по адсорбционной активности (условия, эксперимента: твердый носитель - сферохром-2 с неподвижной жидкой фазой полиэтиленгликольадипинатом в количестве 10% от веса твердого носителя; длина колонки 1 м; внутренний диаметр 4 мм; температура колонки 100°С; величина пробы 1 мкл; газ-носитель - водород, его расход ЬО мл/мин),

Вьи:ота, эквивалентная теоретической тарелке по пику валериановой кислоты, мм

Адсорбционная активность, определяемая по коеффициенту асимгиетрии пика валериановой кислоты на 1/10 его высоты

Коэффициент разделения валериановой и капроновой кислот

Как показали эксперименты, существенное уменьиение адсорбционной активности твердого носителя ведет к уменьшению асимметрии хроматографических зон, что значительно улучшает результаты анализа. Существенное уменьшение каталитической активности носителя, получаемого по предлагаемому способу, позволяет использовать неподвижные жидкие фазы при более высоких температурах, то увеличить температурный диапазон их применения. В предлагаемом способе значительно сокращено время получения хроматографического носителя.

1,6

1,35

3,0

Формула изобретения

Способ получения твердого хроматографического носителя, ВКЛЮЧсЦОЩИЙ обработку кремнеземного сырья ортоуосфорной кислотой с последующей прокалкой смеси, от л и ч ающ и йс я тек, что, с целью снижения каталитической и адсорбционной активности носителя, обработку ортофосфорной кислотой производят при концентрации ее 20-40% от веса кремнеземного сыр, а прокалку при температуре 750 - в течение 0, ч, и полученный продукт вначале отмы57836ЬЗ4

вают водным раствором хлористого1. Авторское свидетельствоСССР

водорода, а затем дистиллированной 396624, кл. G 01 Ы 31/08, 1975. водой до рН 7.

Источники информации, 2. Патент ОРГ 1200024,

принятые во внимание при экспертизекл. 42 i- 4/16, 1966 (прототип).