Способ облагораживания предгидролизной сульфатной целлюлозы Советский патент 1980 года по МПК D21C9/00 

Изобретение относится к способам облагораживания предгидролизной суль фатной целлюлозы и предназначено для использования в целлюлозно-бумажной промьшленности при получении высокооблагороженных целлюлоз для химической переработки, например для перера ботки в высокопрочное кордное волокно. Для производства высокопрочного кордного волокна целлюлоза должна иметь содержание альфа-целлюлозы 97,5% и более. Такое содержание можно получить при применении холодного облагораживания предгидролизной целлюлозы. Известен способ холодного облагораживания для химической переработки, основанный на обработке целлюлозы едким-натром при концентрации 60-110 г/л ja.. Недостатком этого способа является сложность регенерации отработанно го раствора едкого натра. Кроме того обработка целюлозы холодной щелочью высокой концентрации вызывает частич ную мерсеризацию целлюлозы. Известен также способ облагораживания предгидролиэной сульфатной цел люлозы путем обработки ее белым суль фатным щелоком при ЗО-ЗОС с концентрацией едкого натра в масее 75-95 г/л в теч,ение 20-30 мин 2. Однако присутствие в облагораживйющем щелоке сульфида натрия вызывает повышенное набухание целлюлозы, а ограничение времени обработки 2030 мин не позволяет получить равномерный по качеству конечный продукт. Наиболее близким к предлагаемому является способ облагораживания предгидролизной сульфатной целлюлозы путем обработки целлюлозной массы щелочньтч реагентом на основе белого сульфатного щелока при 20-35 С 3J . Однако данный режим не позволяет получить целлюлозу со стабильным содержанием в ней альфа-целлюлозы не менее 97,5% в связи с тем, что присутствующий в белом щелоке сульфид натрия Способствует деструкции целлюлозы, не оказывая облагораживающего действия. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способа облагораживания предгидролизной сульфатной целлюлозы путем обработки целлюлозной массы щелочным реагентом на основе белого сульфатного щелока при 2035 С, в качестве щелочного реагента используют предварительно окисленный белый сульфатный щелок со степенью окисления 20-100%. При этом обработку окисленным белым сульфатным щелоком проводят при концентрации едкого натра в массе 80-110 г/л. Используемый окисленный щелок полу чают предварительной обработкой белог щелока кислородом при 70-90 С, давлеНИИ 0,5-2,0 МПа в течение 1,5-4,0 ч. Для упрощения технологии получения ще локов с заданной степенью окисления (20-100%) обработку кислородсодержащим агентом ведут до полного исчезновения следов сульфида натрия, который переходит при этом в тиосульфат, суль фит и частично в сульфат натрия, а затем разводят его неокисленным белым Щелоком. Для получения щелоков с требуемой концентрацией NaOH окисленные более концентрированные щелока разводят водой. Облагораживание целлюлозы проводят при концентрации массы 10%, температуре 20-35с, концентрации NaOH 80-110 г/л, продолжительности 40-7э мин. Пример 1. Предгидролизную сульфатную целлюлозу после хлорирова ния, щелочной экстракции и отбелки гипохлоритом натрия облагораживают при концентрации массы 10% по предла гаемому и известному способам, т.е. соответственно окисленным и неокисленным белым щелоком. Окисленный белый щелок готовят сле дующим образом. Белый щелок сульфатцеллюлозного пр изводства с содержанием 145,8 г/л Na 58,6 г/л NagS (т.е. сульфидностью 29,2) обрабатывают газообразным кислородом при 80°С, начальном давлении кислорода 1,5 МПа в течение 2,0 ч до полного исчезновения следов сульфида натрия, т.е. до степени окисления 100%. Состав окисленного щелока,г/л: 175,2 NaOH, 85,3 NagSiOj, 8,8 Na,SO и 6,2 . Затем окисленный щелок разбавляют водой до получения щелоко с содержанием 80, 90 и 110 г/л NaOH. Неокисленный белый щелок берут с сул фидностью 29,2 и содержанием NaOH 80 90 и 110 г/л. Условия облагораживания и качественные показатели целлюлозы приведен в табл. 1. 4Из данных табл. 1 видно, что в ре зультате ведения процесса облагоражи вания .по предлагаемому способу, т.е. окисленным белым щелоком, получена целлюлоза с более высоким содержание альфа-целлюлозы(98,1-98,3%), чем при облагораживании известным способом (97,0-97,2%). Пример 2. Ту же целлюлозу, что и в примере 1, облагораживают пр концентрации массы 10% в течение 45 мин неокисленным и окисленным бел елоком по поимеру 1 с содержанием NaOH 90 г/л.Облагораживание ведут при температуре 20, 25 и . Полученные данные приведены в табл. 2. Из данных табл. 2 следует, что изменение температуры облагораживания в интервале 20-35 0 не изменяет соотношения в содержании альфа-целлюлозы при облагораживании по предлагаемому способу. При этом содержание альфа-целлюлозы в продукте, полученном в результате облагораживания по предлагаемому способу во всех случаях остается выше, чем достигаемое при облагораживании по известному способу, на 0,7-1,3%. Примерз, Предгидролизную сульфатную целлюлозу после хлорирования, щелочной экстракции и отбелки гипохлоритом натрия облагораживают окисленным белым щелоком с содержанием 90 г/л МаОН и разной степенью окисления сульфида натрия при 20с в течение 45 мин. Готовят окисленные щелока из белого щелока сульфатцеллюлозного производства с содержанием 145 г/л NaOH и сульфидностью 21,8%. Качественные показатели целлюлозы приведены в табл. 3. Из данных, приведенных в табл.З/ видно, что облагораживание окисленными щелоками со степенью окисления 20100% позволяет повысить качество готового продукта (содержание альфацеллюлозы с 97,0% до 97,3 98,3%, а вязкость - с 276 до 295-341 мП).. Пример 4. Предгидролизную сульфатную целлюлозу после хлорирования, щелочной экстракции и отбелки гипохлоритом натрия подвергают облагораживанию по предлагаемому и известному способам для изучения характера изменения вязкости при изменении продолжительности процесса и концентрации NaOH. Облагораживание проводят при концентрации массы 10%, температуре 20°С, теми же окисленными белыми щелоками, что и в примере 1, Результаты приведены в табл. 4. Полученные данные показывают, что при облагораживании по предлагаемому способу изменение продолжительности от 20 до 75 мин незначительно сказывается на величине вязкости целлюлозы, в то время как при облагораживании по известному способу продолжительность процесса свыше 30 мин приводит к усиленной деструкции целлюлозы, в результате чего наблюдается резкое снижение вязкости. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать стабильные результаты, которые мало зависят от колебаний технлогического режима. Так как применение для облагораживания окисленного белого щелока позволяет получить целлюлозу с качественными показателями, которые при существующих методах облагораживания достичь не удается, этот способ позволит расширить область использования древесной целлюлозы и даст возможность заменить дорогостоящую хлопковую целлюлозу.

Использование окисленного белого щелока для облагораживания позволяет повысить содержание альфа-целлюлозы на 0,5-0,8% при неизменном ВЕз1ходе.

При облагораживан ии по известной технологии повьниение содержания альфацеллюлозы на 1% вызывает снижение выхода готовой целлюлозы на 3,0-3,5%.

Таким образом, внедрение предлагаемого способа позволит повысить выход целлюлозы минимсшьно на 1,0%, в пересчете на 1 т готовой.продукции это позволит получить экономический эффект (434,46X1,01)- 434,46 4,34.

При годовом вьтуске продукции 68000 т/г экономический эффект составит 280 тыс, р.

Таблица

14,2

24,8

О 20 19,4 19,9

Табл.ица 2

Таблица

276

97,0

97,7 295 97,3 97,6 Вяэкость 1%-ного медноПродолжиФормула изобретения 1,Способ облагораживания предгидролиэной сульфатной целлюлозы путем обработки целлюлозной массы щелочным реагентом на основе белого сульфатного щелока при 20-35 С, о т л и ч а root и и с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве щелочного реагента используют предварительно окисленный белый сульфатный щелок со степенью окисления 20-100%, 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку окислен

Продолжение табл.З

Таблица аммиачного раствора целлюлозы ным белым сульфатным щелоком проводят при концентрации едкого натра в массе 80-110 г/л. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Отбелка целлюлозы. Монография ТАППИ 27, М,, Лесная промышленность, 1968, с, 60-70, 2,Авторское свидетельство СССР 524879, кл, D 21 С 9/00, 1971, 3,Сборник Трудов ВНИИБ, 1967, вып, 53, с, 116-120 (прототип).