Способ облагораживания кордной целлюлозы Советский патент 1983 года по МПК D21C9/00 

00

со Изобретение относится к целлюло но-бумажной промышленности и касается способа получения холоднообла гороженнрй кордной целлншозы, предг назначенной для производства высокопрочного кордного волокна. Известен способ холодного облагораживания предгидролизной сульфат ной целлюлозы, заключающийся в том что небеленую целлюлозу, прошедшую стадии хлорирования, щелочения и гипохлоритной отбелки, подвергают обработке раствором едкого натра или белым щелоком 5 башне при концентрации NaOH 70-100 г/л, емпературе 10-20 С в течение 20-90 мин. Для достижения концентрации щелочи в массе 70-iOO г NaOH/л концентрированный щелочной раствор 200-250 г NaOH/л вводят во влажн5по целлюлозную массу, сходящую с вакуум-фильтр перед реактором С 3К недостаткаи этого способа сле дует отнести явление частичного перехода целлюлозы из структурной модификации ,Г в структурную модификацию II при контакте целлюлозной массы со щелочью высокой концентрации и значительное вследствие этого повышение наб5 хания целлюлозы, снижение ее вязкости и устойчивости к окислительной деструкции. Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому результату является способ облагораживания кордной целлюлозы, заключающийся в двухступенчатом насыщении целлюлозы щелочным раствором-, при котором первую ступень проводят на вак5гум-фильтре оборотным щелоком от первой ступени промывки облагороженной целлюлозы до содержания едкого натра в целлюлозной массе 30-50 г/л и концентрации мдссы 11-13%, а вторую ступень смесью свежего и оборотного щелс чного раствора от ступени промывки облагороженной целлктозы при концен рации активной щелочи в смеси 110140 г/л, общем расходе едкого натра 900-1400 кг на тонну абсолютной сухой целлюлозы, температуре 25-4О С и последующем выдерживании насыщенной целлюлозы в башне обла1гораживания при концентрации едкого натра в целлюлозной массе 65-90 г/л, температуре 22-3&°С в течение 30-60 ми Концентрация целлюлозной массы при выдерживании составляет 3,5-5,5% 2 Однако данный способ обладает недостаточным снижением набухания готовой целлюлозы и высоким расходо щелочного реагента. Цель., изобретения - снижение набухания целлюлозы при- одновременном сокращении асхода химикатов. Поставленная цель достигается тем, что в способе облагораживания кордной целлюлозы, включающем ееобУ работку в две ступени, первую из которых проводят оборотным щелоком от первой ступени промывки до концентрации щелочи в целлюлозной массе 30-50 г/л . при концентрации волокнистой массы 11-13%, а вторую ступень - смесью белого и оборотного щелоков, и выдерживание массы в башне облагораживания при . концентрации щелочи 70-90 г/л вед. NaOH, вторую ступень обработки осуществляют при концентрации волокнистой массы 1-1,5% в течение 0,52 мин, а перед выдерживанием массу подвергают сгущению до концентрации 8-10% с последующим отделением отработанного раствора, а последний подают на вторую ступень обработки и используют его в качестве отработанного щелока. Процесс облагораживания осуществляют следующим образом. . Целлюлозу, предварительно насы-, щают щелочью до концебтрации 30- . 50 г/л в ед. NaOH при концентрации .волокнистой массы 11-13%, а затем массу обрабатыван)т щелочным раствором при концентрации 70-90 г/л в ед. NaOH, концентрации волокна 11,5%, температуре 20-30°С в течение 0,5-2 мин в отдельной емкости, например в промежуточной ванне сдвоенного вакуум-фильтра. Щелочной раст.вор, используемый для обработки . целлюлозы на этой ступени, приготавливают смешением оборотного щелокафильтрата последующего вакуум-фильтра концентрацией 70-90 г/л в ед. МаОНи свежего щелока концентрацией г/л в ед. NaOH, причем свежего щелока в смеси составляет 5-10%. Концентрация рабочего щелочного раствора после смешения составляет 80-100 г/л в ед. NaOH. Смешение оборотного и свежего щелока может быть осуществлено в баке фильтрата последунядего вакуумфильтра или в трубопроводе подачи щелочного раствора в промежуточную ВЗ.ННУ вакуум-фильтров. После двухступенчатой обработки целлюлозу сгущают до концентрации 8-10% с отделением отработанного раствора и направляют на вьвдерживание, которое осуществляют в башнегреакторе при той же концентрации щелочи и температуре, что и на предыдущей ступени в течение 20-30 мин. Щелочной раствор дополнительно на этой ступени -в целлюлозу не вводят, облагороженную целлюлозу подвергают промывке в две ступени. При таком способе проведения холодного облагораживания целлюлозное волокно ни на одном этапе обработки не всшупает в контакт со щелочным раствором, концентрация которого - превышала бы требуемую по режиму бо лее, чем на 12 г/л вед. NaCW. При этом не происходит структурных изменений целлюлозы, резко снижается набухание целлюлозы, улучшается равномерность обработки и устой чивость целлюлозы к окислительной деструкции и значительно снижается расход щелочи. Как показали исследования, процесс облагораживания (растворения гекицеллюлоз и повьпиения содержания альфа-целлюлозы ) происходит в основном за 0,5-2 мин, т.е за время пер воначсшьной обработки, а при выдерживании целлюлозной массы происходит лишь незначительное увеличение содер жания альфа-целлюлозы и повышается равномерность обработки. Пр и м е р 1. Сульфатную предгидролизную целлюлозу, обработанную хлором, раствором едкого натра и гипохлоритом и имекжцую вязкость 400 МП и содержание альфа-целлюяозы 95,0%,подвергают предварительной .обработке и насыщению бельм щелоком |Цо содержания едкого натра в массе Xпервая ступень JI35 г/л вед. NaOH, затем целлюлозу смеишвают со щелочным раствором концентрацией 80 г/л в ед. :НаОН чтобы После смешения в суспензии содержалось 75 г/л NaOH, 1,5% волок на и выдерживают 1 мин (вторая ступень). Затем целлюлозу обезвоживают до концентрации волокна 8% и выдер живают без дополнительного введения :щелочи при 30 мин. Целлюлозу промывают, подвергают горячему обла гораживанию и определяют, ее показатели качества. Другою пробу целлюлозы облагораживают г.э известному способу 11, т.е. насыщают щелоком до 35 г/л в ед. NaOH, и вводят на папку крепкий щелок концентрацией 220 г/л в ед. NaOH, в количестве, обеспечивающем концентрацию NaOH при облагораживании 75 г/л. ТретЬ|Ю пробу целлюлозы облагораживают по известнс «1у способу С2 3. Целлюлозу обрабатывают (насыщают) оборотным щелоком до содержания едкого натра в массе 35 г/л (первая ступень )t затем вводят в массу смесь свежего крепкого и оборотного щелоков при концентрации активной щелочи в смеси 110-140 г/л в ед. NaOH в количестве, о6еспечиваю|цем концентрацию щелочи 75 г/л в ед. NaOH (вторая ступень). Концентрация целлюлозной-массы составляет 5%. После насыщения целлюлозу выдержи вают 30 мин при Зр°С. Облагороженную целлюлозу промывают н подвергают горячему облагораживанию аналогична первой и второй .пробам и определяют показатели,качества целлюлозы. . - ,у. Общий расход свежей щелочи ho извест ному CljH предлагаетиому способам составляет 550-600 г на килограмм абсолютно сухой целлюлозы, и по известному способу 2J он составляет 1100 г . на килограмм абсолютно сухой целлюлозы. Результаты опытов представлены в табл. 1. Т а б л и ц а 1

СПОСОБ ОБЛАГОРАЖИВАНИЯ КОРДНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий обработку ее в две ступени, первую из которых проводят оборотным щелоком от первой ступени проьшвки до концентрации щелочи в целлюлозной массе 30-50 г/л в ед. NaOH при концент-,рации волокнистой массы 11-13%, а вторую - смесью белого и оборотного щелоков, и выдерживание массы в башне облагораживания при концентрации щелочи 70-90 г/л в ед. NaOH, отличающийся тем что, с целью Снижениянабухания целлншозы при одновременном сокращении расхода химикатов, вторую ступень обработки осуществляют при концентрации волокнистой массы 1,0-1,5% в течение 0,5-2 мин, а перед выдерживанием массу подвергают сгущению до концентрации 8-10% с последунмдим 8 отделением отработанного раствора, а последний подают на вторую схуСП пень обработки и используют его в качестве отработанного щелока.

Известный Cl 220 30 75 10 Извест ный Ul 130 30 75 5

1,0

75

305630

97,3

1г5 97,3 25 820 280 97,2 15 730 295

Пример 2. Обработку целлюлозы проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что ва второй ступени обработки целлюлозу смешивают со щелочным раствором 92 г/л в ед. NaOH для создания концентрации 220

86

30

Известный 2 14Ь

85

30

80

92

Кйк следует из данных табл. 1 и 2; применение предлагаемого способа холодного облагораживания кордной целлюлозы позволяет получить целлкшо ЗУ, не содержащую целлюлозы в модиедкого натра на второй ступени облагораживания 80 г/л при концентрации волокнистой массы,1,0%. Время выдержки составляет 0,5 мин.

Результаты опытов представлены в табл. 2.

Таблица 2

265

960

10 97,1.

45

280

760

25

97,5

310

670

1,0; 97,7

фикации II, с набуханием на 90- , 100 абс.% меньшим, чем по известному Способу, с более высокой, вязкостью I. с ссэдержанием альфа-целлюлозы при низком/расходе щелочи.