Способ получения нитрида магния Советский патент 1984 года по МПК C01B21/06 

(Л

С Изобретение относится к области синтеза нитридов металлов, находящих широкое применение в технике н качестве тугоплавких и абразивных материалов, катализаторов химических реакций, полупроводниковых мате риалов и т.п. Известно, что при нагревании металлических порошков в атмосфере азота, воздуха, аммиака или в смеси с нитридами других элементов до определенной температуры образуются нитриды соотвествующих металлов. Вы ход нитридов зависит от чистоты и развитости поверхности металлическо го порошка, от температуры и времени проведения реакции, от природы добавок. Для получения нитрида магн обычно нагревают порошок.магния в атмосфере азота или аммиака. В боль шинстре случаев рекомендуются относи тельно высокие температуры азотирования магния: от 700до 900-950с l Эти способы имеют тот недостаток что реакция проводится при температурах выше температуры плавления магния () . В этих условиях легко образуется зеркало расплавленного магния, поверхность которого значительно меньше исходной поверхности магниевого порошки. Это тормозит реакцию и часто вынуждает повышать температуру примерно до 1000°С, чтобы завершить азотирование. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения нитрида магния, в котором для уменьшения скорости образования зеркала расплав в исходный порошок магния добавляют предварительно полученный нитрид магния в количестве 30-40%, реакцию ведут в атмосфере азота при температуре 800°С в течение 1 ч (время подъема температуры до этого значения 5 ч), получают нитрид магни стехиометрического состава 2. Недостат сами этого метода являются необходимость иметь большие количества нитрида магния в технологическом цикле, усложнение технологии за счет операции приготовления исход ной шихты; высокая температура реакции ()-, практическая невозможность, количественного превращения ма ния в нитрид при температурах ниже из-за низкой реакции и торможе ния ее образующимся слоем нитрида. Целью изобретения является упрощение способа и увеличение выхода нитрида. Поставленная цель достигается описываем1 1м способом получения нитрида магния азотированием порошка магния азотом при 450-650 С в поле ионизирующего облучения 10-24 Мрад. Реакцию азотирования ведут до прекращения поглощения азота.Если при этом реакция не доходит до конца вследствие диффузионного торможения температуру постепенно повышают (в заданном интервале) до тех пор, пока не прореагирует весЪ магний. Использование ионизирующего излучения позволяет снизить температуру азотирования порошка магния и увеличить выход нитрида. Так по прототипу при t 600-650°С предельньш выход будет составлять 7,7-10%, а по предложенному способу при t 530-620 С предельньй выход составит 100%, Пример 1. Магниевьш порошок в количестве 4 г равномерно распределяли в стеклянном трубчатом реакторе (внутренний диаметр 100 мм, длина 500 мм), соединенным с сосудом емкостью 5,4 л. Всю систему вакуумируют при 200°С до остаточного давления рт. ст., затем заполняют, азотом (примесь кислорода менее 0,001 об.%) до атмосферного давления. Реакцию ведут в поле у - излучения Со6° до прекращения поглощения азота. При условиях: температура 532°С; доза, поглощенная всей системой, 22 Крад, молярное отношение реагентов N2/Mg tO. Б результате получен продукт азотирования магния без видимых следов оплавления в форме пористых хрупких, легко рассыпаюш;ихся в порошок кусков. Рентгеновский анализ показывает, что весь магний вступил в реакцию. И р и м е р 2, Все по примеру 1. При условиях: температура 450°С, доза, поглощенная всей системой, 24 Мрад, молярное отношение реагентов N2/Mg 10, реакция проходит на 20% в расчете на израсходованный магний. Постепенное повышение температуры по 650 С приводит к завершению реакции азотирования и получению Mg.jN2,6e3 примеси непрореагировавшего магния. П р и м е р 3. Все по примеру 1. При условиях: температура , доза поглощенная всей системой, 10 Мрад молярное соотношение реагентов

3 788621,

N2/Mg 1(). Рентгеновский анализ пока-вания порошка магния при тёмператузывает, что реакция прошла до конца,pax реакции ниже, . Исключение

а продуктом азотирования являетсяобразования зеркала расплава, УпроМр; М.щение технологии получения нитрида

Использование предлагаемого спосо-5- магния: исключение добавок, ликвиба получения нитрида магния обеспе-дация стадии подготовки смесей, сничивает по сравнению с существунзщимижение выхода брака при получении

следующие преимущества. Возможностьнитрида магния. Снижение теплопотерь

проведения исчерпывающего азотиро-за счет снижения температуры реакции.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИ,ЦА МАГНИЯ азотированием порошка магния газообразным азотом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и увеличения выхода нитрида, азотирование проводят при 450-650 С в поле ионизирующего излучения. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что доза ионизирующего облучения составляет . 10-24 Мрад.