Способ получения бетулина Советский патент 1980 года по МПК C07C35/22 

ИзоОретение относится к целлюлоз но-бумё1жной промьииленности, а именWo к способу получения бетулина. Известен способ получения бетулина путем обработки бересты водньш раствором щелочи, сушки полученного продукта с последующей вакуумной разгонкой при температуре 230-245С и остаточном давлении 10-:14 мм рт.ст и перекристаллизацией полученного п дукта из этанола. Выход бетулина 50 от содержания его в 6epecTeLlJ. Недостатком способа является его многостадийность. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому предложению является способ получения бетулина путем обработки бересты водным раст вором щелочи, (экстракцией бетулина изопропанолом при температуре 65-70 и перемешивании, отделения /экстракта центрифугированием и кристалли.зацией из изопропанола. Выход бетулина 30% от содержания его в бересте Г2. Недостатком способа является использование в качестве сырья бересты, являющейся дефицитным продуктом Цель изобретения - снижение себестоимости целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что экстракции подвергают другое сырье - сульфатное млло лиственных пород древесины, при этом экстракцию ведут при температуре 35-60 С бензином, или петролейным эфиром, или гексаном при есовом соотношении сульфатное мыло:(экстрагент - равном 1:3-8 с последующим или одновременным разрушением полученной эмульсии алифатическим спиртом С -С при весовом соотношении - сульфатное мыло: спирт - равном 1:,01-0,3. Использование заявленного предложения позволяет получать бетулин из нового сырья - сульфатного мола лиственных пород древесины - с выходом 60-70 от содержания его в сульфатном мыле (содержание бетулина в сульфатном мыле 2 вес.%). , Сущность способа иллюстрируется следующими примерами. Пример. 100 г сульфатного мыла Котласского ЦБК от варки смеси цревесины с содержанием 60% березы смешивают с 500 г бензина (т. кип. 80-1200с) , г кстрагирук-т при тем- пературе 40°С в течение 15 мин, затем добавляют 30 г этанола для разрушения эмульсии. Бензиновый экстракт отделяют отстаиванием от обработанного сульфатного мыла и охлажДсцот До . Выпавшие кристаллы бетулина отфильтровывают от бензинового раствора. Выход бетулина 1,3 г, что составляет 65% от содержания бесгулина в исходном сульфатном мыле.

П р и м е р 2. 100 г сульфатного Nuna от варки лиственной древесины, |с,одержа1цей 38% осины и 62% березы, :экстрагируют 500 г петролейного эфира .(фракция 40-бО°С) при температуре 350с в течение 15 мин, после чего добавляют 10 г этанола. Полученный эдсракт отделяют от мыла и охлаждают до 18°С.. Выпавшие кристаллы бетулина отфильтровывают от раствора петролёйного эфира. Выход бетулина 1,4 г, что составляет 70% of содержания бетулина в исходном сульфатном йыле.

, пр и м е р 3. 50 г сульфатного мала от варки лиственной древесины, содержащей 34% осины и 66% березы, с.мешивают с 250 г гексана (т.кип. () при температуре 60°С в течение 15 мин. Затем добавляют 15 г э.танола для разрушения эмульсии. Экс ракг отделяют отстаиванием от мыла и охлаждают до . При охлаждении выпгщают кристаллы бетулина, которые отделяют фильтрацией от раствора гексана. Выход бетулина составляет 1,2 что равняется 60% от содержания бетулина в исходном сульфатном мыле.

П р и м е р 4. Сульфатное мыло Котласского ЦБК (лиственный поток в. количестве 200 кг влажностью 36% загружают в емкость одновременно с этиловым спиртом в количестве 60. кг при температуре и перемешивают.

Спиртно-мыльную смесь насосом подгиот в верхнюю часть экстрактора (ниже верхней отстойной зоны) оо скоростью 10 кг/ч. В нижнюю часть роторно-пульсационного экстрактора над нижней отстоянной зоной) поступает 1000 кг бензина со скоростью 50 кг/ч. Спиртно-мыльный рафииат отбирают из нижней отстойной зоны экстрактора.

Экстракт, отбираекый из верхней отстойной зоны, охлаждают до температуры 18-20°С. Выпавшие при этом кристаллы бетулина отфильтровывают.

Выход бетулина 1,5 кг/ч или 1,1% от абсолютного сухого сульфатного

мыла.

П р и м е р 5. 100 г сульфатного vama Котласского ЦБК от варки смеси древесины с содержанием 60% березы смешивают с 300 г бензина (т.кип. 80-120°С) . Экстракцию проводят при температуре 400С в течение 15 ми затем добавляют 30 г 96%-го этанола для разрушения эмульрии. Бензиновый экстракт отделяют отстаиванием от спирто-мыльного раствора, охлаждают до 2ОС. Выпавшие кристаллы бетулина

отфильтровывают от бензинового раствора. Выход бетулина 1,25 г, что составляет 63% от содержания бетулина в исходном сульфатном мыле.

П р и м е р 6. 100 г сульфатного ;Мыла Котласского ЦБК от варки смешанных пород древесины при переме,шиваНии соединяют с 800 г бензина (3.кип.80-120С) , полученную смесь экстрагируют в течение 15 мин - при температуре 40с, после к смеси добавляют 30 г 96%-ного этанола для разрушения эмульсии. Бензиновый экстракт отделяют после отстаивания от отработаннохю сульфатного мыла, охлаждают до , отфильтровывают выпавшие кристаллы бетулина. Выход бетулина 1,35 г, что составляет 67% от содержания его в сульфатном моле,

П р и м е р 7. 100 г сульфатного №ша, полученногчэ от варки хвойной и лист-венной древесины, смешивгиот с 500г бензина (т. кип.80-120°С). Экстракцию проводят при температуре в течение 15 пин, затем добавляют 20 г метанола для разрушения эмулсии. Бензиновый 3(}сстракт отделяют отстаиванием и декантацией от спиртоиыльного раствора, охлаждают до отфильтровывают выпавшие кристаллы бетулина, выход которых составляет 1,3 г или 65% от содержания бетулина в исходном сульфатном мыле.

П р и м е IP 8. 100 г сульфатного мыла, полученного от сульфатной варки лиственной (60% березовой) и хвойной древесины, сме{иивают с 500 г бензина (Т. кип. 80-120 с) . Экстракцию проводят в течение 15 мин при температуре , затем добавляют 20 г пропанола для разрушения эмульсии. Бензиновый экстракт отстаивают, отделяют декантацией от спирто-мьшьного раствора, охлаждают до 18®С. Выпавшие кристаллы бетулина отфильтровывают от бензинового раствора. Выход бетулина 1,20 г, что составляет 60% от его содержания в исходном сульфатном мыле.

Формула изобретения

Способ получения бетулина путем экстракции его из бетулинсодержащего сырья с последующим выделением целевого продукта кристаллизацией, о тличающ-ийся тем, что, с целью снижения себестоимости целевого продукта, в качестве бетулннсодержащего сырья используют сульфатное млпо лиственных пород древесины, при этом экстракцию ведут при темпера уре 3560 5 С бензином, или петролейным эфиром, или при весовом соотношении - сульфатное млпо: экстрагентравном 1:3-8 с последующим или одно временньм разрушением полученной й«1ульсии алифатическим спиртом Cj -С при весовом соотношении - сульфатное мыло: спирт - равном 1:0,1-0,3.

57894816

Источники информации,.2. Мирошниченко Е. Ь. Выдепринятые во внимание при экспертизеление, исследование и применение

1. штанько и.Г. Йолучение бетули-роксилсодержатих лесохимических прона и синтез сложноэфирных пленкообра-дуктов как сырья для производства

зователей на его основе. Диссертация, ПАВ. Диссертация на соискание учейа соискание ученой степени к.т.и. иой степени к.т.и. Л., ЛТА,

М. , 1953 (МХТИ им. Д.И.2 енделеева),1975,

высокомолекулярных карбоксил- и гид