Способ уваривания канифоли Советский патент 1980 года по МПК C09F1/00 C09F3/00 

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам отделения летучих компонентов от нелетучего остатка в природных смесях сложного составами может быть исполь зовано в лесохимической промышленное ти для перегонки очищенной живицы (терпентина) с получением канифоли и скипидара. . Известен способ уваривания канифоли при атмосферном давлении. Уваривание канифоли осуществляют периодически в кубах или в непрерывнодействующих канифолеварочных колоннах и кубах при температуре процесса 170180 С с присадкой перегретого острого водяного пара. В этом случае с верха колонны отбирают пары скипидара и воды, которые после конденсации разделяются во флорентийских сосудах на скипидар и воду. С низа колонны выходит готовая канифоль, которую на правляют на розлив. Для получения ка нифоли требуемого качества необходимо отогнать из терпентина летучие ве щества до остаточной доли их в канифоли не более 0,2%. При известных ус :ловиях канифолеварения для этого требуется 1 ч. воды на 2-2,5 ч. скипидара jij . Недостатком известного способа уваривания канифоли при атмосферном давлении является необходимость применения повышенных температур для получения продуктов требуемого качества. В этом случае термолабильная смесь терпеновых углеводородов и смоляных кислот, входящая в состав скипидара и канифоли, под воздействием тепла претерпевает изомеризационные превращения, что приводит к снижению массовой доли пиненов в скипидаре до 55-60% и повышению доли абиетиновой кислоты в канифоли до 45-55%. Это приводит к ухудшению физико-химических показателей скипидара и его потребительских свойств. Присутствие в канифоли большого количества абиетиновой кислоты весьма неблагоприятно сказывается на свойствах живичной канифоли и вызывает ее кристаллизацию. Продолжительное воздействие повышенных температур в .процессе канифолеварения нередко отрицательно влияет на цвет канифоли, что приводит к снижению выхода канифоли высших по цвету марок. Кроме того, необходимость проведения процесса при вь соких температурах требует высоких энергетических

ёатрат. В этих условиях количество образующихся сточных вод составляет 240-300 кг на 1 т канифоли.

Применение ра режения с присадкой Ьстрого пара позволяет снизить температуру канифолеварения и получать готовые продукты - скипидар и канифоль - высокого ка 1ества.

Наиболее близким к предлагаемому является непрерывный способ канифолеварения, включающий отгонку скипида-. ра при пониженном давлении в две стадии с присадкой острого пара. Способ заключается в следующем. Очищенная живица вакуумом засасывается в испаритель, где нагревается глухим паром до 150-1 . Скипидар при этом вскипает и его пары направляются на конденсацию. Канифоль из аппарата поступает в куб, где с помощью острого пара происходит отгонка остатка труднолетучих веществ. Пары летучих ве,ществ и воды направляются в общий поток паров, конденсируются и по барометрическому сливу отводятся в приемник. Канифоль из куба также по барометрическому сливу направляется в приемник, а оттуда на розлив. Этот . непрерывный способ уваривания канифоли позволяет работать без традиционных периодически действующих вакуум-приемников 2 .

Однако недостатком является то, что применение барометрического слива требует размещения основного технологического оборудования на большой высоте и применения высокопроизводительного насосного оборудования, обеспечивающего всасывание перегоняемой живицы. Кроме того, наличие общего потока скипидара и труднолетучих веществ канифоли приводит к ухудшению качества скипидара. Данные, характеризующие качество получаемых этим способом канифоли и скипидара, отсутствуют. Из-за сложности технологического оформления известная схема канифолеварения не получила распространения, и в настоящее время не используется.

Цель изобретения - улучшение качества живичной канифоли и скипидара снижение энергетических затрат и сокращение количества сточных вод, образующихся при канифолеварении.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу уваривания канифоли, включающему непрерывную отгонку скипидара из терпентина при пониженном давлении в две стадии с приСсщкой острого пара, отгонку ведут при остаточном давлении 60160 мм рт. СТ-. с отбором скипидара на первой стадии при 130-160 С и при leO-lVO C - на второй стадии.

На чертеже представлена схема процесса уваривания канифоли.

Нагретая до 100-120с очищенная живица (терпентин) непрерывно подается в канифолеварочную колонну 1, например, тарельчатого типа, где при 130-160 0 происходит отгонка, скипидара. Пары скипидара, отбираемые с верха колонны, конденсируются в конденсаторе-холодильнике 2, и после отделения воды скипидар подают на склад готовой продукции. Полууваронная канифоль, выходящая с низа, колонны, через гидравлический затвор с помощью пароэжекционного насоса 3 подается по обогреваемому трубопроводу 4 в сепаратор 5. В обогреваемом сепараторе 5 происходит отделение от канифоли паров воды, остатков скипидара и труднолетучих веществ. Пары, выходящие из сепаратора, конденсируются в конденсаторе 6, и скипидар после отделения воды направляется в оборот. Канифоль из сепаратора поступает в приемник и оттуда - на розлив.

. Раздвоение потоков скипидара по стадиям уваривания и пониженная температура канифолеварения способствуют улучшению качества скипидара. В этом случае благодаря снижению, температуры процесса устраняются нежелательные, изомеризационные превращения компонентов скипидара и сохраняется его наиболее ценная легкокипящая часть, которая входит в состав товарного продукта. Высококипящая . часть скипидара, ухудшающая обычно качество скипидара, направляется в отдельный поток и используется в ка.честве.оборотного.

Применение пароэжекционного насоса, аппарата труба в трубе и сепаратора позволяет улучшить массообмен и условия десорбции труднолетучей части скипидара из канифоли, сокра- тить время пребывания продукта в зоне высоких температур и расход пара. Кроме того, использование пароэжекционного насоса позволяет при необходимости использовать для приема готовой продукции барометрический слив вместо традиционных вакуумных приемников, что позволяет осуществить процесс непрерывно.

Пример 1. В верхнюю часть канифолеварочной колонны непрерывно

Q со скорость 7000 кг/ч подается терпентин (очищенная живица), подогретый до lOO-llO C. В нижнюю часть колоины через барботер подается острый пар 450-500 кг/ч. Пары скипидара и

, воды из верхней части колонны поступают в конденсатор-холодильник (скипидар 2600 кг/ч, вода 430 кг/ч), где конденсируются и направляются в виде конденсата во флорентину для разделения скипидара и воды.

О С низа колонны непрерывно выводят 4290-4380 кг/ч (канифоль 96-98%, скипидар 2-4%) полууваренной канифоли и направляют пароэжекционным насосом в сепаратор. С верха сепаратора отбирают скипидар и воду: скипидара 90-180 кг/ч, воды 55 кг/ч. С ни за сепаратора выводят готовый продук анифоль 4210 кг/ч. Температурный режим при остаточном давлении в сис теме 150 мм рт. ст. в канифолевароч ной колонне составляет,с: низ 160, верх 100-110, сепаратор 160-170. При этих, условиях получают канифоль следующего качества: Первая стадия уваривания канифоли Температура размягчения, Массовая доля летучих веществ, %2,0-2, Массовая доля абиетиновой кислоты, %32-34 Вторая стадия уваривания канифоли Температура размягчения, .°С 68-69 Массовая доля летучих веществ в канифоли, % 0,4 Массовая доля абиетинрвой кислоты, % 36-38 При этих же условиях получают товарный скипидар следующего качества Массовая доля пиненов, % 65-68 Объем отгона до 170°С,% 90,5 Масса сточнЕлх вод при этом состав ляет 160 кг на 1 т канифоли. Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, но при остато ном давлении в системе 80 мм рт.ст. и температуре внизу колонны 130с. В Колонну поступает 8000 кг/ч оч щенного терпентина, в том числе 3200 кг/ч терпеновых углеводородов 4800 кг/ч смоляных кислот. Из нижней части колонны выводят полууваренную канифоль, в том числе 100 кг/ч скипидара и 4800 кг/ч кани фоли . Из верхней части колонны выводят пары скипидара и воды (3090 кг/ч ск пидара и 420 кг/ч воды). С верха сепаратора отбирают пары скипидара и воды (98 кг скипидара и 65 кг воды). С низа сепаратора выводят товарный продукт-канифоль 4810 кг/ч. При этих условиях получают канифоль следующего качества. Первая стадия уваривания канифоли Температура размягчения, Массовая доля летучих ве0,8-2,0 ществ , % Массовая доля абиетиновой кислоты, % 34,36 Вторая стадия уваривания канифоли Температура размягчения, с72-73 Массовая доля летучих веществ , % ,О,2-0 , 4 Массовая доля абиетиновой кислоты, %35-36 При тех же условиях получают скипидар следующего качества. Массовая доля пиненов,% 67,0-70,0 Объем отгона до 170°С,% 92,1 Вся полученная в этих условиях кат нифоль не обладает склонностью к кристаллизации. Фактически достигнутый цвет канифоли на 0,5-1 марку по шкале цветности выше, чем при канифо-леварении при атмосферном давлении. Предлагаемый способ уваривания - канифоли позволяет осуществлять процесс при температурном режиме, исключающем изомеризационные превращения смоляных кислоты, входящих в состав канифоли. Это предотвращает накопление абиетиновой кислоты в канифоли и тем самым устраняет причины ее кристаллизации. -При данном способе уваривания канифоли состав входящих в нее смоляных кислот обуславливается температурой низа колонны и составом исходного сырья, а цвет канифоли зависит от качества и условий подготовки сырья к канифолеварению. Предлагаемый способ уваривания канифоли позволяет снизить расход тепловой энергии, сократить объем сточных вод, повысить цвет канифоли и устранить склонность ее к кристаллизации, а также устранить изомеризационные превращения терпеновых углеводородов , Формула изобретения Способ уваривания канифоли, включающий непрерывную отгонку скипидара из терпентина при пониженном давлении в две стадии с присадкой острого пара, отличающийся тем. что, с целью улучшения качества целевого продукта, снижения энергетических затрат и сокращения сточных вод, отгонку ведут при остаточном давлении 60-160 мм рт. ст. с отбором скипидара на первой стадии при 130-160с и при 160-170С - на второй стадии. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Васечкин В. В. Технология экстрактивных веществ дерева. М-Л., Гослесбумиздат, 1953, с. 137-151. 2. Там же, с. 151-153 (прототип).

К вакуумf насосу

Пар

Очищенный

терпентин

СкипиЗар Товарный в оборотскипидар

Канифом на разлив

,-О

Kot Seнcam

Octnpuu пар