Реактор для проведения химическихАНАлизОВ Советский патент 1981 года по МПК B01J19/00 

Изобретение относится к устройст-, вам для анализа веществ методом термического разложения, используемых в лабораторной практике при элементном анализе неорганических и органических соединений. Известен реактор для проведения химических анализов, содержащий герметичную камеру с крышкой и два охлаждаемых электрода, между которы- ми зажата капсула с анализируемым веществом l j Недостатком такого устройства является невозможность строгого центрирования капсулы, что приводит к неконтролируемым перекосам и выходу из строя капсулы. Кроме того, велик объем камеры, что приводит к разбавлению продуктов реакции. По основному авт.св. f 599831 известен реактор для проведения химических анализов, содержащий два электрода П-образной формы в сечении с выступом по оси, между которыми в . специальном углублении зажата капсула с исследуемым веществом, крышку и основание камеры, имеющей штуцеры для ввода и вывода охлаждающей жидкости, центрирующую вставку, шпильки, зажимное устройство для герметизации камер, штуцеры для подвода и отвода газа, пружину 2 Недостатком дайного устройства является сложность конструкции реактора, связанная с тем, что поверхности П-образных электродов выполняют двойную функцию. Кроме отвода тепла, выделяемого в капсуле при пропускании через нее тока, поверхность электродов является теплообменной поверхностью для охлаждения продуктов реакций, диффундирующих через стенки капсулы; это определяет размер центрирующей вставки,диаметр которой должен быть не менее 10-12 диаметров капсулы для того,чтобы охлаждение продуктов реакции было эффективным. Кроме того,реактор обладает низкой эксплуатационной надежностью, так как для уменьшения объема .камеры межэлектродный зазор должен быть минимальным, что приводит при случайных повышениях давления Bopfi (вызванных, например,колебаниями давления в сети водопровода) к выгибанию поверхностей электродов навстречу друг к другу. При этом происходит или за-« мыкание электродов, или возникновение микродуг, что влечет за собой в

обоих случаях разрушение электродов и проникновение воды в камеру реактора

Целью изобретения является уменьшение реакционного бЬъема камеры и повышение эксплуатационной надежности реактора.

Указанная цель достигается тем, что реактор снабжен дополнительным (теплообменником, установленным в патрубке для отвода газа, а внутренний диаметр центрирующей вставки не превышает 3-5 диаметров кешсулы.

Дополнительный теплообменник ре-, актора выполнен в виде труба в трубе.

На чертеже изображен предлагаемый реактор. Реактор для проведения химических анализов содержит верхний 1 и нижний 2 электроды, между которыми в специальном углублении 3 зажимается капсула с исследуемым веществом, центрирующую вставку 4, выполненную из электроизоляционного материала и имеющую патрубок 5 для подвода газа и патрубок б для отвода газа, основание 7, нажимной фланец 8, выполненный из электроизоляционного материала, шпильки 9, пружины 10, круглые резиновые прокладки 11 и 12, теплообменник 13 и сальник 14;(токоподводы к электродам 1 и 2 не показаны). Теплообменник 13 целесообразно выполнить в виде труба в трубе.

Реактор работает следующим образом.

Анализируемая проба помещается в капсулу, представляющую собой графитовый стаканчик с пробкой. Капсула зажимается между двумя электродами 1 и 2. Необходимая сила сжатия капсулы обеспечивается пружинами 10. Центрирование электродов производится по внутренней цилиндрической поверхности вставки 4. Круглые прокладки 11 и 12 обеспечивают герметизацию неподвижных соединений деталей реактора. Сальник 14 обеспечивает герметизацию подвижного соединения верхний электрод 1 - центрирующая вставка 4. Подают воду на охлаяодение электродов реактора и теплообменника а через патрубок 5 подают газ-носитель, например гелий, и затем пропускают ток через капсулу. При этом капсула нагревается и в ней происходит разложение пробы. Продукты разложения пробы взаимодействуют с материалом капсулы, превращаются в соединения {например, СО и N2), удобные для хроматографирования, и диффундируют через стенки капсулы в объем реактора. Ограниченный объем камеры реактора (внутренний диаметр центрирующей вставки 4 равен 3-5 диаметрам капсулы) и непрерывная продувка газом-носителем способствуют быстрому удалению продуктов реакции из объема реактора. Охлаждение продуктов реакций происходит в теплообменнике 13, размещенном в .патрубке б дляотвода газа из реактора. Охлажденныепродукты реакции из теплообменника поступают в хроматографическую колонку для разделения и детектирования с целью определения количественного состава.

Размещение теплообменника для охлаждения продуктов реакции в патрубке для отвода газа из реактора позволяет значительно уменьшить объем ре-. актора. При этом значительно увеличивается эксплуатационная надежность

5 реактора, так как расст.ояние между электродами строго фиксировано и определяется размерами капсулы.

Формула изобретения

1.Реактор для проведения химических анализов по авт.св. № 599831, отличающийся тем, что, с целью уменьшения объема и повышения

эксплуатационной надежности реактора, последний снабжен дополнительным теплообменником, установленным в патрубке для отвода газа, а внутренний диаметр центрирующей вставки не

0 превышает 3-5 диаметров капсулы.

2.Реактор по п.1, oтличa.ющ и и с я тем, что дополнительный теплообменник выполнен в виде труба в трубе.

Источники информации.

принятые во внимание при экспертизе

1,Вассерман А, М. и Туровцева З.М. Метод импульсного нагрева для быстрого- определения кислорода в тугоплавких материалах и металлах. Аналитическая химия, 1965, т.XX, вып.12,

Q.1359-1360.

2.Авторское свидетельство СССР № 599831, кл. В 01 J 1/в0, .