Способ снятия инфракрасных спектров поглощения сорбированных молекул Советский патент 1983 года по МПК G01N21/63 

т г

(Л

с

Q

ЭО О 1 4:

СЛ,гея ooJiaciH изп , р -iac. гпостн инфракрасных сгтек ро)э ггсглоьчения copDHpOBainirijx молеку Способ );рименж:тсч; для исследования физи-еских и физико-х -;мических Слюйсгн nciсрхр;ости твсрдого те.па, а т.-кже rnJJueCcoii ди11)фузии и сорбции Jv cnoMepHbJX и пол:- мер1- йх вегдеств ьзяестек способ снятия ИК-спектрсв поглощения ссзрбированных моленк-асту , водя т вакууми--; кюветы и десорбцию пленки, дозированное количество ,5, :--ропускдгог светорое излуче гистрирутпт С;ек р пог.по1 :;еРегк тр;-;руемый с;пе1тр помилю rioj;o х.:л:,;-,- гсгчых д.пл :o:;би;;У :; u,x колекул Соде;;):;;т полоС,-, связанные с погло кен Л-:. cot:iOe:-ri а и сорбата, Поглошсзние :о;бента исслгочается установкой в ;;y-iOK су аотзения спектрометра аналоги-но го чистого образца J устранен поппоцения сорбата производят после дователы-ой съемкой образца с сорба 1О.м и без нехо. Недостатком эхрго способа является- низкая точность измерений. Таклм способом не удс.ется проводить измсреиир при больших кош;.е1-гтрациях сорбат.а, когда последний значительуо гог.аощает свет в анализируемой облает:: слектр)а, Недостаток способа ъызълп также нагрев.-jь1.)ем образца в пучке света спек-1poj-ie гра i по Me - bfjje;7 море на инфра:1С эасного излу гения, гто приводит к частичной десорбции образца и .ечию погрешности анализа. Для гредлотврагдения нагревания образец по:меща1от в почти монохроматический пучок света меж.су вгз ходной целью спектрометра, и приемником; этот прием не всегда, возможно осущеспэитъ из-за ограниченны:к размеро слектрэметроз, особенло современных светос 1льыых приборов. Использование инфракрасных фильтро:8, которые не тол:ько срезают излучение источни1са в:че анализируемой области с:пехт;;.:., но У. рез.ко уменьша/от ичтекскз :-ост:ь падающего света в ана .лизируелюй облгюти, не позволяет произтзздить peri-iCTpauHK) спектра с ь;еобходимой точ и ост ыо. Эти недостатки не позволяют решить актуальную зал.ачу излучения сорбци с помощью инфракрасных спектров погло11ения - разработать каjiei-KHUM способ измерения количества сорбиг-ованного вещества в широком диапазоне концентраций сорбата. Целью изобретения является повышение точности измерений. Постав.ченная цель достигается те.м, что в известном способе снятия ипфракг)асных спектров поглощения сорбированных молекул, при котором по/п- мерную пленку помеща от в кювету, производят вакуумирование кюветы и десорбцию пленки, напускают дозированное количество сорбата, пропускают световое излучение и регистрируют спектр поглощения пленки, сорбат вытесняют из области распространения светового излучения и регистрируют спектр в момент полного отсутствия сорбата. Вытеснение сорбата из области распространения светового излучения осуществляется благодаря тому, что во время регистрации спектра образец прижимают оптически прозрачным материалом. Пример. Образец полиамидной г;лен; и ( толщиной 40 мкм ) помещают в тер ч1остатированную металлическую вакуумную кювету. В корпус кюветы вставлены фторопластовые уплотнения, по KOTOpiiSvi двигаются подвижные тубусы с оптически прозрачными окошками на концах. Кю&ету с образцом вакуумируют в течение 1 ч при давлении мм рт.ст. при температуре 2Q°C и затем в течение 1 ч при температуре 160 С. После остывания кюветы до 20 С в нее вводят пары хлороформа (давление 150 мм рт.ст.. Установку рамки с образцом, вакуумирование, десорбцию и процесс сорбции производдкт при раздвинутых тубусах. Перед снятием спектра тубусы сдвигают и окошки прижимают к образцу, что исключает поглощение света сорбатом и предотвращает нагревание образца за счет теплоотвода окошками. Спектр регистрируют на спектрометре Перкин Эльмер (модель 577/ с нормальной целью при скорости сканирования 10 см /мин. На фиг. 1 и 2 представлены ИКспектры поглощения в области 700800 см паров хлороформа (l/, полиамидной пленки (2| и пленки в присутствии паров хлороформа в момент впуска хлороформа (З): на фиг. 1 в кювете с прижатыми к образцу окошками; н.а фиг. 2 - в кювете с раздвинутыми на 0,5 см оксшками (сравнительный спектр }. Таким образом, прижатие окошек исключает поглощение паров сорбата и устраняет его десорбцию за счет нагревания образца в пучке света спектрометра. Об отсутствии заметного нагрева образца (не более 1 С в течение 15 мин свидетельствует также измерение температуры полиамидной пленки толщиной 0,05 см впрессованной в нее термопарой; пленка с термопарой находились в п ке света спектрометра с прижатыми к пленке окошками. Разработанный способ может найти применение во всех областях, связанных с адсорбционным разделением смесей, гетерогенным катализом, наполнением полимеров, хроматографическим производством чнстых веществ,произвсТдствся полимерных материалов и ионообменных смол и т.п.

СПОСОБ СНЯТИЯ ИНФРАКРАСНЫХ СПЕКТРОВ ПОГЛОЩЕНИЯ СОРБИРОВАННЫХМОЛЕКУЛ, при котором полимерную пленку помещают в кювету, производят вакуумирование кюветы и десорбцию пленки, напускают дозированное количество сорбата, пропускают световое излучение и регистрируют спектр поглощения пленки, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности измерений, сорбат вытесняют из области распространения светового излучения и регистрируют спектр в момент полного его отсутствия.

(40

го