СПОСОБ ГРАНУЛИРОВАНИЯ ЖИДКИХ ВЕЩЕСТВ Советский патент 1995 года по МПК B01J2/06 

Изобретение относится к способу получения сферических частиц, например из гидрозолей, содержащих неорганические окиси и использующихся в качестве катализаторов, носителей катализаторов и адсорбентов, и может быть использовано в химической, нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности.

В процессах нефтепереработки, таких как крекинг, гидрирование, каталитическое дегидрирование, используются катализаторы с достаточно крупными частицами. В процессах адсорбции и некоторых каталитических процессах, где используются движущиеся слои катализатора, применяются мелкие сферы. В последнее время в связи с борьбой за интенсификацию процессов, увеличение производительности, производства, сокращения потерь сырья и катализаторов возникла необходимость иметь универсальные способы получения однородных по размеру частиц катализаторов любой требуемой величины.

Известен способ гранулирования жидких материалов, при осуществлении которого получают сферические частицы формованием в жидкости (дисперсионной среде). По этому способу жидкий диспергируемый материал вытекает из сопла, погруженного в другую несмешивающуюся с ним инертную жидкость, в которой за счет сил межфазного натяжения из капель образуются сферы, которые в дальнейшем отвердевают. Причем на диспергирующее сопло накладывают колебания, способствующие более эффективному дроблению струи материала на капли.

Недостатком этого способа является значительная неоднородность по величине частиц дисперсной среды вследствие образования мелких капель-спутников за счет отрыва шейки капель, соединяющих каплю с соплом. Кроме того, в случае использования этого способа для получения мелкосферических частиц материала, необходимым условием является использование сопла малого диаметра, увеличение скорости истечения и частоты внешних колебаний, накладываемых на сопло. В этом случае в результате значительной турбулизации потока дисперсной среды в зоне сопла разброс размеров получаемых частиц увеличивается.

Диспергирование гидрозолей через сопло малого диаметра во многих случаях невозможно, т.к. некоторые гидрозоли обладают тиксотропными свойствами - способностью в покое повышать свою вязкость с течением времени. Кроме того, ряд гидрозолей быстро разлагается и затвердевает. Все это приводит к забиванию отверстий сопл и нестабильной работе диспергирующих устройств.

Известен также способ гранулирования мелкосферических частиц, согласно которому золь подают в микросферообразующую иглу, которая погружена в жидкость. Для получения в достаточной степени однородных микросфер на иглу накладывают поперечные гармонические колебания в горизонтальном направлении. Данный способ позволяет получить мелкую сферу требуемого размера, но не позволяет получить однородные по размеру сферические частицы более крупного размера, т. к. при наложении поперечных гармонических колебаний на иглу, с увеличением диаметра капель будет происходить их деформация и образование капель-спутников. Образование крупных капель потребует увеличения амплитуды и уменьшения частоты колебаний, что приведет к турбулизации потока вокруг иглы, и если мелкие сферы за счет сил поверхностного натяжения не деформируются и сохраняют свою форму и размер, то крупные капли будут деформироваться и разрушаться.

Таким образом, отсутствуют надежные способы получения однородных по размеру частиц гидрозолей, позволяющие получать указанные частицы в широком интервале размеров от мелкой сферы до крупной.

Целью изобретения является обеспечение возможности регулирования размера капель в широком диапазоне и повышение однородности капель по размеру.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что согласно изобретению, диспергируемую жидкость подают в каплеобразующее сопло, подвергаемое колебаниям в вертикальном направлении, перемещают его через границу раздела фаз дисперсионная жидкость-воздух, в каждом периоде колебания капля отрывается за счет сил поверхностного натяжения, причем ее размер зависит от расхода диспергируемой жидкости, амплитуды и частоты колебаний сопла.

Регулируя указанные параметры процесса, можно получить равноразмерные капли диспергируемого материала требуемой величины в достаточно широком диапазоне размеров.

В отличие от известного способа, где каплеобразование происходит в условиях влияния силы тяжести, усиленной внешними воздействиями, на отрыв капель в предлагаемом способе силами, определяющими отрыв капель от сопла, являются силы поверхностного натяжения на границе раздела фаз дисперсионная жидкость-воздух, при этом образования капель-спутников не происходит. Следовательно, однородность гранулометрического состава значительно повышается.

Регулирование размеров капель в широком диапазоне при использовании предложенного способа осуществляется за счет изменения частоты и амплитуды колебаний сопла, причем однородность по грансоставу не ухудшается, т.к. силы, отрывающие каплю от сопла в предложенном способе, достигают своей максимальной величины при прохождении сопла через границу раздела фаз при любом режиме колебаний.

На фиг.1 схематически изображено устройство для реализации описываемого способа; на фиг.2 - стадии каплеобразования.

Устройство содержит приемную емкость 1 с жестко связанным с ней каплеобразующим соплом 2 и патрубком 3 для входа диспергируемой жидкости. Емкость 1 установлена с возможностью возвратно-поступательного движения, осуществляемого с помощью направляющих 4 и кривошипно-шатунного механизма 5, связанного с электродвигателем 6, резервуар 7, заполненный дисперсионной жидкостью и снабженный патрубками 8 и 9 для входа и выхода дисперсионной жидкости соответственно. Резервуар 7 заполнен в нижней части более тяжелой отверждающей жидкостью и имеет патрубки 10 и 11 для входа и выхода отверждающей жидкости соответственно.

Способ осуществляют следующим образом.

Жидкий диспергируемый материал через патрубок 3 подают в приемную емкость 1 с каплеобразующим соплом 2, из которого он выходит в виде капель в дисперсионную несмешивающуюся с первой жидкость. Сопло вместе с приемной емкостью с помощью кривошипно-шатунного механизма 5 приводится в возвратно-поступательное движение (колебание) в направляющих 4. Капли диспергируемой жидкости, образующиеся на конце сопла, отрываются от него в момент пересечения срезом сопла границы раздела фаз дисперсионная жидкость-воздух, в каждом периоде колебаний формуются в сферы и по мере осаждения в резервуаре 7 отвердевают в гранулы. Постоянный уровень в резервуаре 7 поддерживается за счет патрубков 8 и 9, подпитка и отвод отверждающей жидкости осуществляется через патрубки 10 и 11.

Для получения различных по величине капель диспергируемой жидкости частоту и амплитуду колебаний каплеобразующего сопла 1 изменяют путем регулирования частоты вращения вала электродвигателя 6 и изменения хода кривошипно-шатунного механизма 5.

На позиции "а" показано сопло в своем наивысшем положении, в момент начала движения вниз. На этой стадии капля жидкости только начинает образовываться на конце сопла и имеет такие размеры, что без разрушения и отрыва от сопла проходит в жидкость (позиция "б"). Рост капли продолжается и в жидкости, причем скорость сопла по мере приближения к нижнему положению плавно уменьшается до полной остановки (позиция "в"). Затем скорость сопла плавно возрастает и имеет максимальное значение, когда срез сопла проходит через границу раздела фаз дисперсионная жидкость-воздух, т.е. в момент отрыва капли имеют силы поверхностного натяжения (фиг.2). Таким образом, проходит полный цикл каплеобразования. Скорость сопла, величина его хода и скорость истечения диспергируемой жидкости подбираются таким образом, чтобы в режиме получения капель требуемого размера обеспечить их отрыв за счет сил поверхностного натяжения на границе раздела фаз, при этом капли практически не отличаются по величине друг от друга.

П р и м е р 1. Опыты осуществляют на установке, изображенной на фиг.1. Диспергированию подвергают гидроокись алюминия, пластифицированную азотной кислотой [золь-(Al₂O₂OH)NO₃ с содержанием сухого вещества 75 мас.%]. В качестве дисперсионной среды используют керосин. Устанавливают уровень дисперсионной жидкости таким, чтобы сопло при колебании пересекало границу раздела фаз дисперсионная жидкость-воздух в каждом периоде колебания. Устанавливают заданную частоту и амплитуду колебаний сопла диаметром 0,6 мм и требуемый уровень дисперсионной жидкости, заливают 100 мл золя в приемную емкость, включают электродвигатель и подают диспергирующую жидкость в сопло. Размер капель замеряют фотографированием во встречном свете. В табл. 1 представлены результаты опытов, осуществленных при различных амплитудах и частотах.

П р и м е р 2. Опыт осуществляют на установке, изображенной на фиг.1. Диспергируют в керосин водный раствор глицерина с вязкостью 6-62 сПз из сопла диаметром 0,4 мм. Опыты проводят с последовательностью операций и контролем результатов, описанными в примере 1.

Данные опытов представлены в табл.2.

Как следует из данных, приведенных в табл.2, предложенный способ позволяет получать капли требуемого размера (опыт 4) с незначительным различием капель по размерам 0,01-0,04 мм (опыт 5). Отклонение среднего диаметра гранул, полученных известным способом, на порядок выше, чем в предлагаемом способе.

Как следует из данных, приведенных в табл.1, предложенный способ позволяет получить капли требуемого размера (опыт 6), при минимальном различии в размерах капель (опыт 7), для жидкостей с различными физическими свойствами (опыт 3).

СПОСОБ ГРАНУЛИРОВАНИЯ ЖИДКИХ ВЕЩЕСТВ, включающий подачу гранулируемого вещества в сопло, подвергаемое колебаниям, и истечение его в дисперсионную жидкость, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности капель по размеру и обеспечения регулирования диаметра капель в широком диапазоне, сопло подвергают колебаниям в вертикальном направлении и перемещают его через границу раздела фаз "дисперсионная жидкость-воздух" в каждом периоде колебаний.