УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ ИЗ ЖИДКИХ ВЯЗКОТЕКУЧИХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2018 года по МПК B01J2/02 

Изобретение относится к технике диспергирования жидкотекучих сред, в частности вязкотекучих шликерных материалов, при их истечении из сопла в капельном режиме, и может быть использовано в атомной технике, порошковой металлургии, химической, пищевой и других отраслях промышленности в процессах получения гранул.

В промышленности для разбрызгивания жидких систем применяют центробежные и вибрационные устройства диспергирования (Холин Б.Г. "Центробежные и вибрационные грануляторы плавав и распылители жидкости. М.: Машиностроение, 1977). Гранулирование материала из вязкотекучих шликерных систем является сложной задачей, прежде всего из-за забивания выходных отверстий диспергирующих устройств твердыми частицами шликерных систем. Кроме того, вследствие седиментации частиц состав и количественное содержание твердой фазы в гранулируемых жидких материалах шликера может колебаться в широком диапазоне, что вызывает значительные колебания величины вязкости этих материалов, а это, в свою очередь, влияет на равномерность грансостава готового продукта, требования к которому постоянно повышаются. В настоящее время существует проблема получения монодисперсных микросфер с хорошей сферичностью из вязкотекучих шликерных масс. Это особенно актуально для микросферичного ядерного топлива, лекарств и других материалов, получение которых связано с гранулированием седиментирующих шликерных масс.

Известно устройство для грануляции жидких материалов, содержащее установленный с возможностью вращения корпус с перфорированным рабочим элементом, центральный патрубок для ввода жидкого материала, вибровозбудитель, выполненный в виде вертикального сильфона, закрытого с двух сторон пластинами, одна из которых связана с жестким упором, а другая посредством центрального штока с электродинамическим приводом колебательного движения (патент РФ №2108145, МПК B01J 2/02 (1995.01), опубл. 10.04.1998). Этому устройству присущи недостатки, характерные для центробежных устройств грануляции, - низкая равномерность грансостава готового продукта. Центробежные устройства, обладая высокой производительностью, не позволяют получать гранулы одинакового размера с хорошей их сферичностью.

Эта проблема в какой-то мере решается в вибрационных грануляторах, например, путем импульсной циклической подачи жидкости к отверстиям сопел диспергирующих устройств (патент РФ №1820865, МПК B01J 2/02, опубл. 07.06.1993), либо наложением пилообразных колебаний на истекающую струю гранулируемого материала (авторское свидетельство СССР №389826, МПК B01J 2/02, опубл. 25.03.1975). Однако эти устройства пригодны для получения равномерных капель только из вязких не седиментирующих жидких систем.

Известно устройство для грануляции жидких седиментирующих шликерных систем, содержащее обогреваемый корпус с дном, в котором размещено отверстие для подачи гранулируемой массы, крышкой и патрубком для подачи гранулируемой массы, вибрирующим отсекателем гранулируемой массы, расположенным ниже дна обогреваемого корпуса и снабженным клапаном, капиллярами, винтообразными лопастями и активаторами с коническими отверстиями, причем конические отверстия с расширением конусов вверх и вниз выполнены поочередно. Отсекатель гранулируемой массы может быть выполнен в виде поршня или пластины, а винтообразные лопасти и активаторы расположены на периферии его поверхности (патент РФ №2094111, МПК B01J 2/02 (1995.01), опубл. 27.10.1997).

Недостатком этого устройства является то, что оно не позволяет получать гранулы с хорошей сферичностью. По существу, описанное выше устройство касается не получения гранул, а получение капель одинакового размера. Следует учитывать тот факт, что попадая в формирующую среду (воздух или жидкость) грануляционной колонны, гранулы могут либо деформироваться, либо сливаться и слипаться друг с другом, что приводит к искажению сферичности и разбросу по диаметру гранул.

Известен вибрационный гранулятор, содержащий корпус с перфорированным днищем, привод с тремя вибровозбудителями и регулирующий орган, включающий более десятка датчиков и других электрических устройств (патент РФ №1719047, МПК B01J 2/02, опубл. 15.03.1992). В этом устройстве за счет использования алгоритма управления амплитудой крутильных колебаний днища пропорционально вязкости гранулируемого плава получают высокий выход капель одинакового размера. Помимо сложности конструкции, обусловленной использованием многочисленных датчиков и элементов регулирования, этому устройству присущи недостатки предыдущего - он не позволяет получать гранулы с хорошей сферичностью.

Известно устройство для гранулирования расплавов, содержащее сосуд с перфорированным дном для формирования гранул, патрубок для подачи жидкого материала, размещенный в сосуде элемент, выполненный из двух вертикальных коаксиально размещенных сильфонов и подсоединенной к ним пластины, совершающий возвратно-поступательные движения, и привод вибрационного движения (патент РФ №1722560, МПК B01J 2/02, опубл.30.03.1992). В этом устройстве колебания пластины передаются жидкости, что приводит к возбуждению в расплаве волн сжатия-разряжения, которые обеспечивают истечение жидкости через перфорированное днище и формирование капель (гранул).

Недостатком этого устройства, взятого в качестве прототипа, является то, что оно не позволяет получать гранулы одинакового размера с высокой степенью сферичности из жидких вязкотекучих шликерных материалов, склонных к седиментации. Шликерные материалы, представляющие собой взвесь твердых частиц (например, окислов, карбидов, нитридов металлов) в термопластичном пластификаторе (парафин, воск и пр.), склонны к седиментации вследствие осаждения частиц твердой фазы. Это приводит к засорению отверстий диспергирующего устройства частицами шликерной системы, а также - к изменению вязкости гранулируемого, что приводит к искажению сферичности гранул, большой дисперсии капель по размеру.

Решаемая задача и достигаемый при использовании изобретения технический результат - получение однородных по величине гранул с высокой степенью сферичности из жидких вязкотекучих шликерных материалов, склонных к седиментации.

Поставленная задача решается тем, что в устройстве для получения сферических частиц из жидких вязкотекучих материалов, включающем камеру диспергатора, снабженную патрубком для подачи рабочей жидкости и отверстиями для ее истечения, и размещенный в камере элемент возвратно-поступательного движения, связанный с приводом вибрационного движения, согласно изобретению в качестве элемента возвратно-поступательные движения в камере коаксиально с зазором размещен плунжер, отверстия для истечения рабочей жидкости выполнены в боковой стенке камеры, на уровне упомянутых отверстий, камера диспергатора снабжена охватывающей ее емкостью с дисперсионной жидкостью, в которой соосно отверстиям выполнены сопла, при этом камера диспергатора и емкость с дисперсионной жидкостью соединены между собой капиллярными трубками, для чего один конец каждой трубки установлен в отверстии камеры диспергатора, а другой - с зазором в соответствующем сопле емкости с дисперсионной жидкостью.

В частных случаях осуществления изобретения:

- устройство снабжено сепаратором-холодильником для сбора гранул и дисперсионной жидкости;

- камера диспергатора снабжена сливным патрубком, установленным ниже патрубка для подачи рабочей жидкости;

- камера диспергатора снабжена патрубком с заглушкой, установленным ниже сливного патрубка;

- величина зазора h между камерой диспергатора и плунжером составляет 6d≤h≥4d, где d - диаметр отверстия капиллярной трубки;

- длина плунжера L составляет L≥10d, где d - диаметр отверстия капиллярной трубки;

- емкость с дисперсионной жидкостью выполнена в виде тороида.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображена схема устройства для получения сферических частиц из жидких вязкотекучих шликерных материалов.

Устройство содержит емкость с рабочей (диспергируемой) жидкостью (1), соединенную посредством патрубка (2) с камерой диспергатора (3). Ниже входного патрубка на камере диспергатора установлен сливной патрубок (4) для поддержания постоянного уровня жидкости. Этот патрубок соединен со сливной емкостью (5). Для изменения уровня жидкости в камере диспергатора ниже входного патрубка (2) расположен патрубок с заглушкой (6). В нижней части камеры диспергатора на уровне отверстий камеры перпендикулярно ее оси в одной плоскости установлены капиллярные трубки (7) одинакового диаметра и длины. Формирующий узел выполнен в виде охватывающей камеру диспергатора емкости (8) с дисперсионной жидкостью с выполненными в ней с соплами (9), в которых с зазором размещены капиллярные трубки (7), которые соединяют емкость (8) с камерой диспергатора (3). В нижней части емкости (8) размещены патрубки (10) для подачи дисперсионной жидкости в емкость (8). Внутри камеры диспергатора (3) размещен плунжер (11), жестко соединенный с приводом (12) возвратно-поступательного движения, в качестве которого может быть использован электродинамический вибратор. Центровка плунжера (11) обеспечивается втулкой (13), установленной в верхней части камеры диспергатора (3). Сливная емкость (5) в нижней части подсоединена к насосу (14), который через теплообменник (15) возвращает термопластичный шликер в емкость с рабочей жидкостью. Устройство содержит сепаратор (16) для отделения потока сформированных гранул от дисперсионной жидкости, а также насос (17) для ее возвращения через теплообменник (18) в охватывающую емкость (8).

Устройство работает следующим образом.

Диспергируемая рабочая жидкость из емкости (1) самотеком подается в камеру диспергатора (3), в которой по центру с зазором размещен плунжер (11), соединенный с вибратором (12). Уровень жидкости в камере (2) поддерживается постоянным за счет перелива излишка жидкости через сливной патрубок (4) в бак (5), откуда насосом (14) через теплообменник (15) подается обратно в напорную емкость. В результате периодических колебаний плунжера (11) из капиллярных трубок (7) и сопел (9) начинают выходить капли жидкости, увлекаемые потоком дисперсионной жидкости в сепаратор-холодильник (16). Насос (14) обеспечивает заполнение камеры (3) диспергируемой жидкостью (шликером) и ее циркуляцию в замкнутом контуре. Для получения капель одинакового размера и обеспечения их хорошей сферичности расход дисперсионной жидкости через сопла (9) устанавливают таким образом, чтобы обеспечивать их устойчивый отрыв от торца капилляров (7).

Плунжер (11), соединенный с виброприводом (12), вызывает в камере диспергатора пульсацию в струе рабочей жидкости, вытекающей из отверстий капиллярных трубок (7). Частоту вибратора подбирают таким образом, чтобы частота пульсаций рабочей жидкости совпадала с собственной резонансной частотой струи рабочей жидкости. При равенстве этих частот в соответствии с законом Релея происходит резонансный распад струи рабочей жидкости на капли (гранулы) одинакового размера. Капли рабочей жидкости (шликера), увлекаемые потоком дисперсионной жидкости, попадают из сопел (9) охватывающей емкости (8) в сепаратор (16). Кроме того, колебания плунжера в камере диспергатора приводят к перемешиванию рабочей жидкости, что препятствует процессу седиментации (осаждению) твердых частиц в шликере. Это перемешивание и термостатирование рабочей жидкости обеспечивает постоянство ее вязкости и, тем самым, способствует получению гранул одинакового размера и хорошей их сферичности. Размер капель диспергируемой жидкости можно изменить путем изменения ее уровня в камере, частоты и амплитуды колебаний плунжера и диаметра капиллярных трубок.

Устройство было реализовано для грануляции термопластичного вязкотекучего шликера различного состава.

Пример 1

Устройство имело 4 капилляра с диаметром отверстия 0.75 мм. В качестве жидкости для грануляции применяли вязкотекучий термопластичный шликер на основе порошка карбида циркония и парафина (20,5 мас.%) при температуре 75+/-5°С. Для приготовления шликера применяли порошок карбида циркония размером ≤ 50 мкм. Уровень шликера в камере диспергатора составлял 150+/-1,0 мм. В качестве дисперсионной жидкости, в которую направляли поток капель шликера, использовали глицерин при температуре 20+/-5°С. Зазор между колеблющимся плунжером и внутренней стенкой камеры диспергатора выбирали равным 3,0 мм. Частоту вибратора устанавливали равной 12 Гц, а амплитуду - 1.5 мм. Средний диаметр получаемых гранул составил 1.0+/-0,05 мм при выходе годного 99,1% (процент гранул указанного размера) и коэффициенте несферичности (D_max/D_min - отношение максимального к минимальному диаметру сферической гранулы) равном 1,02+/-0,01.

Пример 2

Устройство имело 10 капилляров с диаметром отверстия 1.5 мм. Для грануляции применяли термопластичный шликер на основе порошка диоксида циркония со средним размером частиц 3 мкм и пластификатора: воск - 10 мас.%, парафин - 80 мас.% при температуре 78+/-1,0°С. Уровень шликера в камере диспергатора составлял 150+/-1,0 мм. В качестве дисперсионной жидкости, как и в примере 1, использовали глицерин. Зазор между колеблющимся плунжером и внутренней стенкой камеры диспергатора устанавливали равным 3,0 мм. Диаметр получаемых гранул составлял - 1,75+/-0,05 мм при расходе через один капилляр 1,92 г/мин. Выход годного составил 98,3% при частоте вибрации 12 Гц и амплитуде - 1,5 мм и коэффициенте несферичности 1,03+/-0,01.

Пример 3

Устройство имело 15 капилляров с диаметром отверстия 2.0 мм. Применяли термопластичный шликер на основе порошка оксида алюминия со средним размером частиц 2,5 мкм и пластификатора: воск - 15 мас.%, парафин - 75 мас.%, церезин - 5 мас.%, алеиновая кислота - 5 мас.% при температуре 75+/-1,0°С. Уровень шликера в камере диспергатора составлял 170+/-1,0 мм. Зазор между колеблющимся плунжером и внутренней стенкой камеры был как в примере 1 и 2. При частоте вибрации 9 Гц и амплитуде 1,8 мм и коэффициенте несферичности 1,04+/-0,01 получали гранулы размером- 2,2+/-0,05 мм с расходом через один капилляр 2,6 г/мин. Выход годного составлял 98,5%.

Предложенное устройство позволяет осуществить резонансный распад струи, благодаря чему получают 98-99% гранул одинакового размера (1,5-3,0 +/0,05 мм) с хорошей сферичностью (D_max/D_min≤1,04) из жидких вязкотекучих шликерных седиментирующих материалов. Таким образом, предлагаемое устройство обладает существенно более широкими возможностями, чем известные технические решения.

Изобретение относится к технике диспергирования жидкотекучих сред, в частности вязкотекучих шликерных материалов, и может быть использовано в порошковой металлургии, химической, пищевой и других отраслях промышленности в процессах получения гранул. Устройство для получения сферических частиц из жидких вязкотекучих материалов включает камеру диспергатора, снабженную патрубком для подачи рабочей жидкости и отверстиями для ее истечения, и размещенный в камере элемент возвратно-поступательного движения, связанный с приводом вибрационного движения. В качестве элемента возвратно-поступательного движения в камере коаксиально с зазором размещен плунжер. Отверстия для истечения рабочей жидкости выполнены в боковой стенке камеры, на уровне которых камера диспергатора снабжена охватывающей ее емкостью с дисперсионной жидкостью, в которой соосно отверстиям выполнены сопла. Камера диспергатора и емкость с дисперсионной жидкостью соединены между собой капиллярными трубками, для чего один конец каждой трубки установлен в отверстии камеры диспергатора, а другой - с зазором в соответствующем сопле емкости с дисперсионной жидкостью. Изобретение позволяет получить однородные по величине гранулы с высокой степенью сферичности из жидких вязкотекучих шликерных материалов, склонных к седиментации. 6 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для получения сферических частиц из жидких вязкотекучих материалов, включающее камеру диспергатора, снабженную патрубком для подачи рабочей жидкости и отверстиями для ее истечения, и размещенный в камере элемент возвратно-поступательного движения, связанный с приводом вибрационного движения, отличающееся тем, что в качестве элемента возвратно-поступательные движения в камере коаксиально с зазором размещен плунжер, отверстия для истечения рабочей жидкости выполнены в боковой стенке камеры, на уровне упомянутых отверстий, камера диспергатора снабжена охватывающей ее емкостью с дисперсионной жидкостью, в которой соосно отверстиям выполнены сопла, при этом камера диспергатора и емкость с дисперсионной жидкостью соединены между собой капиллярными трубками, для чего один конец каждой трубки установлен в отверстии камеры диспергатора, а другой - с зазором в соответствующем сопле емкости с дисперсионной жидкостью.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно снабжено сепаратором-холодильником для сбора гранул и дисперсионной жидкости.

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что камера диспергатора снабжена сливным патрубком, установленным ниже патрубка для подачи рабочей жидкости.

4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что камера диспергатора снабжена патрубком с заглушкой, установленным ниже сливного патрубка.

5. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что величина зазора h между камерой диспергатора и плунжером составляет 6d≤h≥4d, где d - диаметр отверстия капиллярной трубки.

6. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что длина плунжера L составляет L≥10d, где d - диаметр отверстия капиллярной трубки.

7. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что емкость с дисперсионной жидкостью выполнена в виде тороида.