Способ подготовки пробы для спе-КТРАльНОгО АНАлизА ТВЕРдыХ ТЕл Советский патент 1981 года по МПК G01N21/25 

1

Изобретение относится к области подготовки проб для молекулярного снектрального анализа и может быть использовано для исследования структуры и свойств твердых тел спектральными методами.

Известен способ подготовки проб для спектрального анализа, в котором исследуемые образцы изготовляют в виде очень тонких срезов. Например для углей их толщина составляет 10 мкм I.

Недостатком этого способа является его длительность и сложность.

Наиболее близким техническим решением является способ подготовки пробы для спектрального анализа твердых тел, включающий приготовление таблетки из исследуемого ооразца и наполнителя, прозрачного в исследуемой спектральной области 2.

По этому способу наполнитель и объект исследования совместно подвергаются механическому воздействию, приводящему к измельчению гомогенизации смеси, после чего из полученной смеси прессуют таблетки образца.

В качестве наполнителя для работы в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной области используется бромистый калий, в инфракрасной области используется также хлористый калий и другие вещества.

Недостатками способа являются невозможность получепия неискалсенных спектров и низкая точность идентификации регистрируемых полос поглощения. Например, при анализе в инфракрасной области спектра сильному искажению подвергается диапазон колебаний гидроксильных групп (от 2500 до 3700 см-).

Целью изобретения является получение неискаженных спектров и повышение точности идентификации полос поглощения при молекулярном спектральном анализе твердых тел.

Поставленная цель достигается тем, что 5 таблетку образца изготавливают двухслойной, причем один слой состоит из наполнителя, а другой - из исследуемого вещества, слой наполнителя готовят путем индивидуального измельчения и прессования, а затем к нему припрессовывают слой исследуемого вещества.

Кроме того, исследуемый образец измельчают и равномерно наносят на таблетку наполнителя перед припрессовыванием. Исследуемый образец прессуют в тонкий равномерный слой и затем накрывают таблеткой наполнителя перед припрессовыванием.

Пример. Проведен молекулярный 0 спектральный янализ сублимированного

нафталина в инфракрасной области спектра. Спектры получены на приборе «Перкин-Эльмер 577. Образец для снятия спектра приготовлен как известным, так и предлагаемым способом. По прототипу объект - нафталин и наполнитель - бромистый калий измельчали совместно в вибромельнице в течение 15 мин (концентрация нафталина в смеси 2%). Затем полученную смесь массой 200 мг прессовали в таблетку площадью 3 см под давлением 5 т/см.

По предлагаемому способу нафталин измельчали отдельно от наполнителя, наносили ровным слоем на предварительно спрессованную из наполнителя таблетку и припрессовывали к ее поверхности.

Изготовлен еще один образец путем непосредственного прессования нафталина в тонкий слой и последующего припрессовывания к предварительно изготовленной таблетке наполнителя.

Полученные спектры приведены на чертеже.

Несмотря на то, что молекула нафталипа не содержит ОН-групп (химическая формула нафталина CioHg) в спектре 1, цолучеииом известным способом, четко регистрируется гидроксильное поглощение (полоса 3450 ), вызванное искажением спектра в процессе подготовки образца по методике прототипа. В спектрах 2 и 3, иолученных предлагаемым способом, аномальное гидроксильное поглощение отсутствует.

Преимуществами предложенного способа является возможность получения неискаженных снектров и повышения точности и

идентификации нолос поглощения при экономии затрат рабочего времени на изготовление образца и расхода электроэнергии.

Формула изобретения

1.Способ подготовки пробы для спектрального анализа твердых тел, включающий нриготовлеиие таблетки из исследуемого образца и наполнителя, прозрачного в исследуемой спектральной области, отличающийся тем, что, с целью получения неискал енных спектров и повышения точности идентификации полос поглощения, таблетку образца выполняют двухслойной, причем один слой состоит из наполнителя, а другой - из исследуемого вещества, слой наполнителя готовят путем индивидуального измельчения и прессования, а затем к нему ирипрессовывают слой исследуемого вещества.

2.Способ по ц. 1, отличающийся тем, что исследуемый образец измельчают и равномерно наносят на таблетку наполнителя перед припрессовыванием.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что исследуемый образец прессуют в тонкий равномерный слой и затем накрывают таблеткой наполнителя перед припрессовыванием.

Источники информации, принятые во впимание при экспертизе

1.Friedel R. А., Brenustoff. Chemie, v. 44, 1, 23, 1963.

2.«Прикладная инфракрасная спектроскопия Под ред. Д. Кендалла, М., «Мир, 1970, с. 166 (нрототип).

ъ

а §

сч;

с§

15on

ЗООП

Л 5 00

уООО