Проба для спектрального анализа твердых тел Советский патент 1987 года по МПК G01N21/35 

1

Изобретение относится к области молекулярного спектрального анализа и может быть использовано для исследования структуры и свойств твердых тел методом ИК-спектроскоПИИ.

Цель изобретения - повышение точности анализа за счет устранения взаимодействия образца с наполнителем.

Установлено, что для получения качественного спектра поглощения целесообразно использовать двухслойную

лученной измельченной смеси насыпают на таблетку из КВч, разравнивают и припрессовывают к ней при давлении 5 т/см. Интенсивности полос поглощения в спектрах измеряются по методу базисной линии.

Результаты определения даны в табл. 1.

10 Как видно из табл. 1, для проб с концентрациями образца 15; 12,5; 10% отмечается высокая контрастность спектра при оптимальном уровне фонового поглощения. Повышение концентаблетку, один слой которой изготов- 15 трации образца до 20% приводит к су

лен из наполнителя, а второй представляет собой 10-15%-ную смесь образца и наполнителя.Выбранное соотношение образца и наполнителя во втором слое является оптимальным: при более высокой концентрации образца таблетка теряет прозрачность,а при меньшей концентрации образца в спектре появляются искажения, связанные С взаимодействием образ- ца с наполнителем.

Хорошее разрежение спектра образца обеспечивает малая толщина таблетки с образцом, которая для придания механической прочности припрес- совывается к таблетке из чистого наполнителя.

Использование в качестве второго слоя 10-15%-ной смеси образца и наполнителя приводит к повышению точности измерения за счет устранения искажающих спектр воздействий в областях 3500-3000, 1700-1600, 1200- 1000 и 900-700 . Искажения, вносимые влагой, становятся незначи тельными,поскольку комплекс образца с .наполнителем,поглощающий -влагу, образуется при концентрации образца 0,3%.

Пример. Проводят молекулярный спектральный анализ типичного газового угля в инфракрасной области .спектра. В качестве наполнителя используют спектрально чистый монокристаллический бромистый калий. Спектры получают на приборе Перкин-Эльмер 580В в области 2,5 - 20 мкм.

Пробу готовят следующим образом

Наполнитель КВч измельчают, и прессуют таблетку. Затем измельчают 10%-ную смесь угля с КВч 50 мг по

54071 2

лученной измельченной смеси насыпают на таблетку из КВч, разравнивают и припрессовывают к ней при давлении 5 т/см. Интенсивности полос поглощения в спектрах измеряются по методу базисной линии.

Результаты определения даны в табл. 1.

10 Как видно из табл. 1, для проб с концентрациями образца 15; 12,5; 10% отмечается высокая контрастность спектра при оптимальном уровне фонового поглощения. Повышение концентрации образца до 20% приводит к су

щественной потере прозрачности таблетки. При концентрации образца 5% в спектре возникают искажения,связанные с взаимодействием угля с наполнителем: несмотря на уменьшение концентрации, возрастает оптическая плотность полос поглощения ОН групп в области 2,8-3,4 мкм,что указывает на появление аномальной влаги комплекса КВч - уголь.

Для сравнения точности определения один и тот же образец газового угля анализируют по известному и предлагаемому способам. Результаты определения даны в табл. 2.Спектр полученный по известному . способу, имеет очень низкую контрастность, ряд полос поглощения (полосы при 1380 см в области 208-3,4 мкм) регистрируются с крайне низкой интенсивностью t

Таким образом, способ подготовки пробы позволяет исключить искажения в спектре за счет взаимодействия образца с наполнителем и с высокой точностью проводить идентификацию и количественный ИК-анализ.

изобретения

Формула

Проба для спектрального анализа твердых тел, выполненная в виде двухслойной таблетки,первый слой которой состоит из наполнителя, прозрачного в исследуемой спектральной области а второй содержит анализируемый образец, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности анализа за счет устранения взаимодействия образца с наполнителем, в качестве второго слоя используют 10- 15%-ную смесь образца и наполнителя.

313540714

.Таблица

Концент- Оптические плотности полос поглощения при рация об-волновых числах,

разца в

смеси,% 4000 3300 2920 1600 1450 860 (для второго

слоя пробы)

50,0560,2400,2950,4500,2950,082

100,0970,1950,600 0,8550,580,165

12,50,1200,2500,7551,0700,7320,206

150,146. 0,3700,9051,2580,8700,250

200,2800,3921,201,61,150,330

Таблица2

Способ под- Относительная ошиб- готовки про- ка измерения % бы

Известный30-40

Предлагае- мый3-4

Составитель О.Бадтиева Редактор И.Горная Техред И.Попович Корректор В.Бутяга

Заказ 5686/38 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. W5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к пробо- .подготовке для ИК-спектроскопии. Цель - повьшение точности анализа. Образец готовят в виде двухслойной таблетки. Первый слой получают из наполнителя измельчением и прессованием его. Второй слой получают из 10-15%-ной смеси образца с наполнителем и припрессовывают к первому. 2 табл. (Л с со СП 4: