Полярограф Советский патент 1981 года по МПК G01N27/48 

В основе способа используется следующее сотношение: .Bt, Интеграл от функцин Бг можно получить, умножая ее на и деля на масштабный коэффициент (я-fL). Режектирование заключается в выполнении следующих операций. Сигнал тока ячейки интегрируют в течение жизни каждой капли и из результата иитегрирования вычитают сигнал тока ячейки, умноженный на сигнал, пропорциональный времени, прошедшему с момеита сброса предыдущей кайли, и на масштабный коэффициент, при определенном значении которого обеспечивается подавление емкостного тока, учитывая сказанное и принимая во внимаиие выражения (1-3), алгоритм режекции запишется следующим образом: {Ч + .)(Ф + Уо ( /Сйф) + (4 - ) (4) здесь , где Г -период капания; /( - масштабный коэффициент. Из (4) следует, что выбирая К - , получим подавление емкостного тока, следовательно, повышение чувствительности и точности анализа, так как второй член выражения (4) равен нулю (фиг. 1,6). В частном случае обратимых реакций, когда (см. фиг. 1,а) /ф rz: (5) где Л - неизвестный коэффициент, нропорциональпый концентрации деполяризатора, в результате преобразования выражения (4) цолезный сигнал будет выделяться в виде (-|---|- )А (фиг. 1,6). Полярограф содержит источник 1 постоянного (медленно изменяющегося) поляризующего напряжения, электролитическую ячейку с ртутио-капельным электродом 2, интегратор 3 с периодическим сбросом выходного сигнала в конце жизни каждой капли, умножитель 4, вычитающее устройство 5, регистратор 6, счетчик времени 7 и блок формирования масщтабного коэффициента 8. Источник 1 подает на рабочий электрод ячейки 2 поляризующее напряжение. Ток ячейки 2 интегрируется интегратором 3 и подается на первый вход вычитающего устройства 5. Одновременно ток ячейки, умноженный на сигнал, пропорциональный времени, прошедшему с момеита сброса иредыдущей капли, и на масштабный коэффициент умножителя 4, нодается на второй вход вычитающего устройства 5, где происходит вычитание его из результата интегрирования, согласно формуле (4). Сигнал, пропорциональный концентрации деноляризатора, с выхода вычитающего устройства 5 подается на регистратор 6. Предлагаемое изобретение позволяет также выделять и регистрировать емкостную составляющую тока ячейки при наличии фарадеевского тока. Для этого достаточно иостоянный коэффициент на входе умножителя согласно формуле (4) выбрать равным 6/7. Подавление емкостного тока путем иитегрирования тока ячейки и вычитаиия из результата интегрирования тока ячейки, умноженного на сигнал, пропорциональный времени, прошедшему с момента отрыва предыдущей капли, и на масштабный коэффициеит и, соответственно, введение интегратора со сбросом в конце жизни каждой канли, умножителя и вычитающего устройства увеличивает чувствительность и точиость анализа. Устройство может быть реализовано в виде самостоятельного прибора или в виде нриставки к любой модели, широко ирименяющихся в заводских и научных лабораториях постояннотоковых полярографов. Повышение чувствительности и точиости анализа дает значительный экономический эффект. Формула изобретения Полярограф, содержащий последовательно соединенные источник поляризующего напряжения, ячейку и регистратор, отличающееся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности, в него введены интегратор со сбросом в конце жизни каждой капли, умножитель, счетчик времени, блок формирования масштабного коэффициента и вычитающее устройство, при этом выход ячейки подключен к входу интегратора и к одному из входов умножителя, два других входа которого соединены соответственно со счетчиком времени и блоком формирования масштаСиого коэфициента, а выходы интегратора и умноителя через вычитающее устройство подлючены к регистратору. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Брук Б. С. Полярографические метоы. М., «Энергия, 1972. 2.Авторское свидетельство СССР 263253, кл. G 01N 27/48, 1968 (протоип).

гч

т t

Фиг. 1

фиг.