Состав для получения модифицирован-НОй гРАНулиРОВАННОй САжи Советский патент 1981 года по МПК C09C1/58 

(54) СОСТАВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИЧ ЦИРОВАННОЙ ГРАНУЛИРОВАННОЙ САЖИ Указанные соединения получают при взаимодействии амидов жирных кислот (олеиновой, стеариновой, лауриловой, СЖК) с этоксилированным метиловым, этиловым, пропйловым или бутиловым спиртом или непосредственным этокси-лированиек} алкилол амидов жирных кислот, Этоксилированные алкилоламиды жирных кислот, имеющие в радикале от 6 до 10 атомов углевода, выпускаются отечественной химической промышленностью под торговым названием Синтамид 5 и используется как добавка к различным моющим средствам. Главным отличием этоксилированного алкилоламида жирной кислоты как агента грануляции сажи от связующего в составе по прот отипу является наличие амидной группы с подвижным атомом водорода. Синтамид 5 и другие этокс лированные- алкилоламиды хорошо растворимы в воде. Активный водород этокс группы легко вступает в реакцию химического взаимодействия с поверхностью сажи, осуществляя прививку громоздких молекул связующего, что увеличивает зародышеобразование при грануляции. Получаемая при этом модифицированнная гранулированная сажа имеет высокую прочность массы гранул к комкованию узкий фракционный состав - основная масса гранул имеет диаметр в пределах 0,25-1,0 мм. Резиновые смеси, полученные с такой сажей, при близких значениях устойчивости к подвулканиза ции превосходят контрольную смесь с сажей на основесостава по прототипу по скорости вулканизаии. Этот новый зф)ект является неожиданным и опр деляется только сажей, модифицированной этоксилированным алкилоламидом жирной кислоты - неионогенным поверхностно-активным веществом с высоким гидрофильно-лиофильным балансом. Содержание связующего в предлагаемом составе выбрано в пределах от 0,1 до 5 вес.ч . на 100 вес.ч. сажи.При меньшем его количестве не достигается существленного повышения скорости вулка низации резиновых смесей, а при со держании более 5 вес.ч, на 100 вес.ч, сажи наблюдается существенное снижени прочности резин, что нежелательно. Введение связующего в состав наиболее целесообразно осуществлять в виде, предварительно приготовленного водного раствора в смесителе-грануляторе, при этом оптимальным является соотношение воды и сажи 100:100. При повышенных количествах воды затрудня ется процесс гранулообразования в составе ввиду его пастоподобного сое тояния, а уменьшение количества воды ниже оптимального приводит к увеличению в грануляторе количества пыли. Пример. Состав для получения модифицированной гранулированной саж готовят следующим образом. В1 л дистиллированной воды растворяют 20 г этоксилированного (с пятью этоксигруппами ) этаноламида синтетических жирных кислот фракции С,0-С при атмосферном давлении и комнатной температуре. Далее в лабораторный смеситель - гранулятор, снабженный рубашкой для обогрева и оборудованный пальцевым ротором, пальцы которого расположены в виде двухзаходной винтовой линии (длина гранулята 420 мм, диаметр 120 мм).загружают 300 г пылящей сажи ПМ-100, туда же добавляют 300 мл приготовленного раствора связующей добавки. В смесителе-грануляторе за счет вращения пальцев ротора (число оборотов ротора 380 об/мин) при температуре 65°С в течение 3 мин., образуются влажные гранулы состава (вес.ч): сажа - 100, вода - 100 и этоксилированный этаноламид жирных кислот С,. Состав сушат в воздушном термбстате при 145°С до достаточной влаги 0,35 вес.%. На основе полученного сухого гранулятора на лабораторных вальцах готовят резиновую смесь состава вес.ч : бутадиен-метилстирольный каучук СКМС-ЗОАРК-100, стеарин 2, окись цинка - 5, альтакс - 2, сера - 2, сажа, приготовленная согласно описанию примера - 50.На виско /л ./i I г J. V wbl KJ. iW l.i.rii«4 U . Ч/ LiCA .D Г4. V зиметре Муни при температуре 130°С определяют время начала подвулканизации и скорость вулканизации по ГОСТ 10722-76. Из полученной смеси вулканизируют образцы в., прессе при температуре в течение 80 мин и определяют их сопротивление разрыву по ГОСТ 27.0-75. Для сранения приготавливают такой «е состав, в котором н качестве связующего применяют полиэтоксилированный амин синтетических жирных кислот , с 10 этоксигруппами. Свойства резиновых смесей и вулканизаторов с сажей на основе сое ° ° прототипу приведены в табл.1 Свойства грануляторов на основе предлагаемого состава по прототипу приведены в табл.2. Опыт повторяют, изменяя концентрацию этоксилированного этаноламидажирной кислоты фракции Cjp-Cf, а также применяя этоксилированныи этаноламид олеиновой кислоты, этоксилирован™ ный пропаноламид олеиновой кислоты, этоксилированныи бутаноламид стеариновой кислоты. Результаты испытания приведены в табл.1. Как следует из анализа данных табл.1, резиновые смеси, полученные с применением сажи на осно;ве состава с этоксилированными алкилоламидами жирных кислот, имеют одинаковое время подвулканизации с резиновыми смесями, полученными согласно прототипа, но превосходят последний по скоросз:и вулканизации образцов в 2 раза. По качеству грануляции сажа из предлагаемого состава аналогично саж, полученной на основе состава по прототипу (табл.2).

Таблица 1

Этоксилированный этаноламид олеиновой кислоты (5 эт. групп)

Этоксилированный пропаноламид олеиновой кислоты (5 эт. групп)

Этоксилированный бутаноламид стеариновой кислоты (5 эт групп)

Прототип

Показатели

Насыпная плотность гранулирбванной сажи, г/л

Прочность массы гранул к комкованию, кг

Содержание пыли в грануляте,% Фракционный состав сажи, «

Гранулы более 2 мм

Гранулы 1-2 мм

Гранулы 0,25-1 мм

Гранулы менее 6,25 мм

Формула изобретения Состав для получения модифицированной гранулированной сажи для полимерных композиций, включающий сажу, воду и этоксилированное азотсодержащее связующее, отличающййс я тем, что, с целью увеличения скорости вулканизации резиновых смесей,.

291

15

285

14

7 14

280

14 15 284

Т а б л и ц а 2

Состав по прототипу

342

344

14,7 4,9

6,2 7

6

1з

15 74

74

6

S

в качестве связующего она содержит Этоксилированный алкилоламид жирной кислоты общей формулы

R-CONH-R 0(CH2-CH2-0)rt Н, где R - остаток жирной -кислоты,

рсщикал при следующем соотношении компонентов, вес.ч

Сажа . Вода

Этоксилироваиыый гшкилоламия жирной кислоты

Источники информации, принятые во.внимание при экспертизе

кл. С 09 С 1/56, 1971 (прототип).