Устройство для отбора и вводапРОб B гАзОВый ХРОМАТОгРАф Советский патент 1981 года по МПК G01F13/00 G01N31/08 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в устройствах для автоматического отбора и ввела проб жидких веществ в газовой хроматографии . Известно устройство для отбора и ввода пробы жидкости в газовый хроматограф, представляющее собой шприц содержащий цилиндрический корпус,полую иглу, выступающую из корпуса, поршень, проходящий через канал корпуса, и иглу. Устройство предназначе но, в основном для ручного дозирования tl.Недостаток устройства - ненадежность в работе. Это обусловлено тем, что при возвратно-поступательном дви жении поршня происходит изнсшшвание (истирание) стенок внутреннего канал иглы и самого поршня и, как следстви нарушается герметичность шприца и воспроизводимость дозирования. Указанный недостаток становится особенно ощутимым при работе шприца в авто матическом режиме дозирования, где на каждый цикл отбора и ввода пробы, сопровождаемый промывкой внутренних каналов шприца от остатков предыдуще .пробы, приходится 15-20 перемещений поршня в канале корпуса и полой иглы. Кроме того, известное устройство не обеспечивает необходимую точность воспроизведения, дозировки пробы от цикла к-циклу, так как установка дозы при каждом цикле отбора и ввода производится на глаз по делениям шкалы на корпусе шприца. Наиболее близким к предлагаемому является устройство для отбора и ввода проб жидкости в газовый хроматограф, содержащее испаритель газового хроматографа, герметичную емкость, установленную параллельно испарителю и соединенную с источником давления, дозирующий элемент, выполненный в виде V-образного калиброванного цилиндра с заостренными концами, привод дозирующего элемента и емкость для отбора проб 123. Недостатком известного устройства является то, что оно обладает малой производительностью, так как отбор проб осуществляется за счет капиллярных сил. Цель изобретения - повышение производительности устройства. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для отбора и ввода проб в газовый хроматограф, содержащем испаритель газового хроматографа, герметичную емкость, установленную параллельно испарителю и соединенную с источником давления, дозирующий элемент, выполненный в виде и-образного калиброванного капилляра с заостренными концами, привод дозирующего элемента и емкость для Отбора проб, емкость для отбора проб снабжена двуМя мембранами из самоуплотняющегося материала,одна из которых установлена в крышке емкости, а другая помещена параллельно первой по ходу перемещения дозирующего элемента ко входу в испаритель.

На чертеже схематически изображено предлагаемое устройство в момент ввода пробы жидкости.

Устройство снабжено поворотной кассетой 1, установленной на оси 2. На равном расстоянии от оси 2 кассеты 1 по окружности выполнены гнезда 3, в которых поочередно установлены емкости 4 для отбора проб жидкости, и емкости 5 с.растворителем для промывки каналов игл 6 и 7. По другой окружности выполнены гнезда 8, в которых установлены дренажные емкости 9, Количество дренажных емкостей 9 равно суммарному количеству емкостей 4 для отбора проб и емкостей 5 с растворителем. Центры гнезд 3 и 8 удалены друг от друга на расстояние, равное расстоянию между иглами б и 7. Радиус окружности кассеты 1, на которой поочередно размещены емкости 4 для отбора проб и емкости 5 с растворителем, равен расстоянию от оси 2 до испарителя 10

Емкости 4 для отбора проб, емкости 5 с растворителем и дренажные емкости 9 выполнены в виде цилиндрических ампул из стекла, в нижней и верхней частях которых имеются отверстия, перекрытые мембранами 11 и 12 из самоуплотняющегося материала.

Устройство работает следующим образом.

При отборе дозированного количества жидкости кассета 1 поворачивается на определенный угол и устанавливается в таком положении, что емкость 4 размещается над испарителем 10 газового хроматографа, а дренажная емкость 9 - над емкостью 13, соединенной с источником давления. В этом положении кассеты 1 по команде от командного устройства корпус 14 вместе с иглами б и 7 перемещается вниз, а иглы б и 7, прокалывая мембраны 11, вводятся своими концами в емкость 4 с анализируемой жидкость и.соответственно в дренажную емкость 9. Давление паров Р анализируемой жидкости в паровом пространстве емкости 4 превышает давление Р в объеме дренажной емкости 9, которое равно атмосферному. За счет разницы давлений Р и Р происходит заполнение внутренних объемов полых игл 6 и 7 и соединительного канала 15.

После отбора дозированного количества ар1ализируемой жидкости по команде от программного устройства корпус 14 вместе с иглами б и 7 перемещается вниз и занимает второе рабочее положение, при котором концы игл б и 7 располагаются соответственно в испарителе 10 хроматографа и в емкости13, соединенной с источником давления. За счет разницы давлений PIJ в емкости 13 и в испарителе 10 гзового хроматографа (Р Р ) проба жидкости выдавливается из внутренних объемов игл б и 7 и соединительного канала 15, в испаритель газового хроматографа, где она испаряется и переносится потоком газа-носителя в хроматографическую колонку (не показана).

По завершении цикла отбора и ввода пробы корпус 14 вместе с иглами б и 7 переходит в исходное положение, при котором игла б-извлекается из испарителя 10 газового хроматогрфа и емкости 4, а игла 7 соответственно из емкости 13 и дренажной емкости 9.

Кассета 1 по команде от программного устройства поворачивается на заданный угол и устанавливается в таком положении, что емкость 5 с растворителем располагается над испарителем 10 газового хрО|в(атографа, а над емкостью 13 располагается следующая по ходу перемещения кассеты дренажная емкость 9. -В этом положении кассеты по команде от программного устройства корпус 14 вместе с иглами б и 7 перемещается вни и концы игл б и 7, прокалывая входные мембраны 11 емкости 5 и дренажной емкости 9, входят в объемы емкости 5 и дренажнойемкости 9. В этом положении за счет давления паров растворителя -в паровом пространстве емкости 5, которое превышает атмосферное .давление в дренажной емкости 9, происходит промывка внутренних каналов игл б и 7 и соединительного канала 15 растворителем. Затем корпус 14 поднимается вверх, извлекая иглы б и емкости 5 и емкости 9.

При отборе следующей пробы одновременным заполнением внутренних каналов игл б и 7 и соединительного канала 15 анализируемой жидкостью осуществляться и промывка указанных каналов от остатков растворителя .

Предлагаемое устройство обеспечивает автоматизацию процесса отбор и ввода проб,, что делает возможным его применение как в режиме ручного так и в режиме автоматического дозилования. Это повышает производигельность устройства.

Формула изобретения

Устройство для отбора и ввода проб S газовый хроматограф, содержащее испаритель газового хроматографа, герметичную емкость, установленную параллельно испарителю и соединенную с источником давления, дозирукяций элемент, выполненный в виде и-образного калиброванного капилляра с заостренными концами, привод дозирующего элемента и емкость для отбора проб установленную параллельно емкости для отбора проб, отличающеесятем,что, с целью повышения производительности устройства, емкость для отбора проб снабжена двумя мембранами из самоуплотняющегося материала, одна из которых установлена в крышке емкости, а другая помещена параллельно первой по ходу перемещения дозирующего элемента ко входу в испаритель..

, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

0

1.Описание шприца Газохром 1001.

2.Авторское свидетельство СССР 317323, кл. G 01 N 31/08, 1969 (прототип).