Устройство для ввода проб в анализатор состава Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 G01F13/00 

2,Устройство по П.1, отличающееся тем, что эжектор образован суженной средней частью цилиндрического корпуса камеры ввода и соплом, установленным по оси камеры,

3.Устройство по п.2, от л и чающееся тем, что, с целью обеспечения возможности автоматического отбора и ввода проб, ;;змера ввода снабжена дополнительным каналом для подачи газа-носителя, причем один канал для подачи газа-иосителя соединен с расширительной частью камеры ввода, в которой установлено сопло эжектора, второй канал для подачи газа-носителя соединен с расширенной частью камеры ввода, связанной с каналом для перевода пробы в анализатор состава, и

в обоих каналах для подачи газаносителя установлены управляемые запорные клапаны.

А, Устройство по п,2, о т л и чающееся тем, что камера вво да снабжена дополнительным каналом для подачи газа-носителя, причем один канал для подачи газа-носителя соединен с соплом эжектора, второй канал для подачи газа-носителя связан cf расширенной частью камеры ввода, соединен ой с каналом для перевода пробы в анализатор состава, и в обоих каналах для подачи газа-носителя установлены управляемые запорные клапаны,

5,Устройство по П.1, отличающееся тем, что в канале для- ввода пробы установлено пневмосопротивление.

6.Устройство по п.4, отлич а ш щ е е с я тем, что в него введена, сорбилонная ловушка, установленная в канале для ввода пробы

и снабженная нагревателем и холодильником

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В АНАЛИЗАТОР СОСТАВА, содержащее камеру ввода, снабженную каналом для ввода пробы, каналом- для подачи газа-носителя и каналом для перевода пробы в анализатор состава, отличающееся тем, что, с целью повьппения количественной полноты ввода проб и воспроизводимости результатов анализа, оно снабжено эжектором, установленным между каналом для ввода пробы и каналом для перевода пробы в, анализатор состава.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к хроматографическим методам анализ и может найти применение при анализе микропримесей веществ, например при анализе примесей в атмосферном воздухе. Известно устройство для ввода проб в газовый хроматограф, содержа щий испаритель, канал для ввода носителя пробы в испаритель, перекрытый подпружиненным клапаном. При вв де иглы шприца специальной конструк дай во входной направляющий канал, диаметр которого HecKonbko больше диаметра иглы шприца, конец иглы вз имодействует с клапаном, открывая отверстие для вьщувания жидкой пробы из наконечника иглы шприца в объем испарителя lT. Недостатками устройства являются сложность конструкции и малая надеж ность работы, обусловленная наличие подвижных элементов, установленных в непосредственном контакте с зоной испарения. Наиболее близким к изобретению является устройство для ввода проб в анализатор состава, содержащее камеру ввода, снабженную каналом для ввода пробы, каналом для подачи газа-носителя и каналом для перевода пробы в анализатор состава. Ввод про бы в известном устройстве осуществляется с помощью шприца, иглой которого прокалывают прокладку из само.уплотняющегося материала, герметично перекрывающую канал для ввода пробы 2 , Недостатком известного устройства для ввода проб с помощью шприца является неполнота количественного ввода пробы, которая обусловлена выбросом части пробы за счет перепада давления между камерой ввода и атмосферой. При проколе иглой шприца прокладки происходит мгновенное выравнйаание даапения между камерой ввода и внутренним объемом шприца, в котором заключена проба вещества. При этом часть пробы теряется за счет неплотностей герметизации внутреннего объема шприца. Этот недостаток особенно проявляется при вводе газовых или паровых проб с помощью газовопс пшрицов,

Известное устройство характеризуется плохой воспроизводимостью ввода пробы и, как следствие, малой воспроизводимостью результатов хро- матографического анализа.

Цель изобретения - повьппение количественной полноты ввода проб и воспроизводимости результатов анализа,

Указанная цель достигается тем, что устройство для ввода проб в анализатор состава, содержащее камеру ввода, снабженную каналом для ввода пробы, каналом подачи газа-носителя и каналом для перевода пробы в акалиаатор состава, снабжено эжектором установленньм между каналом для ввода пробы и каналом для перевода пробы в анализатор состава.

Кроме того, эжектор образован суженной средней частью цилиндрического корпуса камеры ввода и соплом, установленным по оси камеры.

С целью обеспечения возможности атвоматического отбора и ввода,проб камера ввода снабжена дополнительным каналом для подачи газа-носителя, причем один канал для подачи газаносителя соединен с расширенной частью камеры ввода, в которой установлено сопло эжектора, втсфой канал для подачи газа- носителя соедине с расширенной частью камеры ввода, связанной с каналом для перевода пробы в анализатор состава, и в обоих каналах для подачи газа-носителя установлены управляемые запорные клапаны.

При этом камера ввода может быть снабжена дополнительным каналом для подачи газа-носителя, причем один канал для подачи газа-носителя соединен с соплом эжектора, второй канал для подачи газа-носителя связан с расширенной частью камеры звода, соединенной с каналом для перевода пробы в анализатор состава, и в обоих каналах для подачи газа-носителя установлены управляемые запорные клапаны.

Причем в канале для ввода пробы установлено пневмосопротивление,

В канал для ввода пробы может быть установлена сорбционная ловзтпка, снабженная

нагревателем и холодильником.

Благодаря наличию эжектора, работающего в потоке газа-носителя, может быть полностью устранен перепад давления между окружающей атмосферой и внутренним объемом камеры ввода пробы. Это исключает выброс части пробы, повышает количественну полноту ввода пробы и воспроизводимость результатов анализа.

На фиг. изображено устройство для ввода проб в анализатор состава с помощью шприца, на фиг.2 - варианты устройства для автоматического отбора и ввода проб.

Устройство (фиг.1)содержит камеру t ввода пробы, сопло 2, канал 3 для подачи газа-носителя, канал 4 для перевода пробы вещества в хроматографическую колонку 5. Камера 1 имеет среднюю суженную часть 6, соединенную коническими переходами с расширенньми частями 7 и 8. Сопло 2 образовано капилляром, один конец которого снабжен кольцевым выступом. 9. зажатьм между прокладкой 10 из самоуплотняющегося материала и торцом цилиндрического корпуса камеры ввода пробы с помопц ю накидной гайки 11, имеющей центральное отверстие для ввода иглы 12 шприца 13. Сопло 2 вместе с коническим переходом суженной средней части 6 камеры 1 образует эжектор, работающий в потоке газа-носителя, подаваемого по каналу 3 в объем .«расширенной части 7 камеры 1,

Устройство предназначено для ввода проб с помощью шприца и работает следующим образом.

Пробу анализируемого вещества отбирают с помощью шприца 13 из источника анализируемого вещества, например из окружающего .воздуха. Затем иглу 12 шприца 13 через отверсти в накидной гайке Т1 вводят в сопло 2, прокалывая прокладку 10 из самоуплотняющегося материала, например силиконовой резины. Под воздействием потока газа-носителя, подаваемого в расширенную часть 7 камеры 1 по каналу 3, в канале сопла 2 создается разряжение, обусловленное эжектирующим действием системы, образованной конусным переходом от расширенной части 7 и суженной части 6 камеры 1 и соплом 2. Эжектирующее действие обеспечивается путем выбора геометрии указанных элементов и скорости потока газа-носителя Иглу 12 шприца 13 вводят на такое расстояние в канал сопла 2, чтобы кончик ее находился .в зоне, разряжения, создаваемой эжектором. После этого осуществляют anpiJCKFjsaKHe про бы. Таким образом, при вводе проб с помощью предлагаемого устройства за счет снятия перепада давлакия . между атмосферой и точкой впрыскива ния пробы исключается выброс части пробы и повьппается воспроизводимость дозирования. При сравнительных испытаниях известного и предлагаемого устройств на лабораторном хроматографе Цвет-4 с пламенно-ионизационньи детектором вместо колонки применяют соединительный капилляр длиной 15 см и диаметром 1 мм. ..Температуры термостата колонки и испарителя составляют соответственно 70 и 180 Для ввода пробы используют микрошприц МШ-1. В качестве анализируемо смеси используют смесь н-пентана с воздухом. Анализ проводят при двух концентрациях н-пентана: первая серия опытов проводится при концентрации 53,5 мкг/м, вторая серия при концентрации 21,6 мг/м. При этом в первой серии опытов использу ется новая уплотнительная прокладка 10 из силиконовой резины, а во второй серии опытов используется также прокладка после 300-350 проко лов иглой шприца. Обсчет площадей пиков проводят с помощью интегратора И-02. В результате проведенных испытаний установлено, что при использовании предлагаемой конструкции устройства ввода проб повьпиается не только полнота ввода пробы (S) (сра нение средних значений площадей пиков в серии из 13 опытов), но значительно повышается, воспроизводимость результатов анализа (uiS%) (сравнение отклонения площадей пиков от среднего значения), особенно это ощутимо при работе с проклад кой после значительного числа проко лов ее шприцом (вторая серия опытов При зтом резко увеличивается срок . слугкбы прокладки. Так, при использовании прокладки в предлагаемом устройстве даже после 300-350 про1 . 6 колов ее иглой шприца сохраняется пропорциональность между концентрацией вещества в пробе и средним значением площади пика, и наличие такой прокладки не сказывается на полноту ввода пробы и воспроизводимость результатов анализа. В известном же устройстве прокладка после такого числа проколов должна быть замелена, так как резко возрас тают потери вещества и ухудшается воспроизводимость. Для использования эффекта эжектирования предусмотрен вариант выполнения устройства для автоматического отбора и ввода проб (фиг.2). Этот вариант отличается от описанного тем, что всасывающий конец канала 14 сопла 2 эжектора соединен с источником 13 анализируемого вещества (например, с окружающим воздухом) 5 а камера 1 ввода снабжена дополнительным каналом 16 для подачи газа-носителя, соединеннь м с объемом расширенной части 8 камеры 1. При этом в-каналах 16 дЛя подачи газа-носитег(я установлены управляемые запорные клапаны 17 и 18. При таком варианте, выполнения устройство работает следующим обраБ момент, предшествующий отбору и вводу пробы, клапан 18 закрыт, а клапан 17 открыт. Газ-носитель по каналу 16 поступает в расширенную часть 8 камеры 1 ввода, где поток его раздваивается. Часть потока газа-носителя по каналу 14 поступает в хроматографическуго колонку 5, а другая часть потока газа-носителя по каналу 2 сбрасывается в мосферу. В момент отбора пробы клапан 17 закрывается, а клапан 18 открьшается. Поток газа-носителя по каналу 3 поступает в расширенную часть 7 камеры 1 ввода и, перетекая в суженную .часть 6 камеры 1, создает эжек- тирующий эффект в канале сопла 2 эжектора. При таком папожении клапанов 17 и 18 происходит всасывание пробы из источника 15 анализируемого вещества (в частности, окружающего воздуха при анализе вредных примесей в воздухе). После отбора заданного количества пробы происходит вновь переключение клапанов, т.е. ютапан 17 открывается, а клапан 18 закрьгаается. Поток газа-носителя поступает по каналу 16 в каме- . РУ 1, Где большая его часть поступает в колонку 5, осуществляя перенос веществ пробы вдоль слоя сорбента и их разделение, а меньшая часть по 5 каналу 2 сбрасывается в атмосферу.

Таким образом, в данном варианте выполнения предлагаемое устройство обеспечивает автоматический режим отбора и ввода проб по временной программе.

В рамках изобретения предусмотрен еще один вариант выполнения устройства для автоматического отбора и ввода проб (фиг.З). Этот вариант 5 вьшолнения отличается от описанного выше (фиг.2) тем, что канал 3 для одачи газа-носителя соединен с сопом 2, а канал 14 для ввода пробы соединен с расширенной частью 7 ка- 20 еры 1 ввода и в нем уЬтановлено пневмосопротивление 19.

Работа этого варианта устройства арактеризуется тем, что в момент отбора пробы окружающего воздуха 25 газ-носитель по каналу 3 подается в сопло 2 эжектора, создавая разряение в расширенной части 7 камеры 1 и засасывая пробу воздуха по канау 14. После отбора пробы клапан 18 ЗО закрывают и открывают клапан 17. Газ-носитель поступает в расширенную часть 8 камеры ввода 1. Здесь поток его раздваивается, часть (большая) газа-носителя поступает по ка- j налу 4 в анализатор состава, а меньшая часть по каналу 14 через пневмосопротивление 19 сбрасывается в атмосферу. В рамках данного изобретения предусмотрен также вариант вьтол-40 нения устройства для ввода газовых проб с предварительным концентрированием (фиг.4). Этот вариант выполнения отличается от описанного вьаше (фиг.З) тем, что в него введена сорб- 5 ционная ловушка 20, снабженная нагревателем 21 и средством для охлаждения (не показано). Работа устройства при таком варианте выполнения характеризуется тем, что в момент о отбора пробы окружающего воздуха газ-носитель по каналу 3 подается в сопло 2 эжектора, создавая разряжение в расширенной части 7 камеры 1 и засасывая пробу воздуха по кана- 55 лу 14 через сорбционную ловушку 20.

Отбор пробы осуществляется в течени заданного промежутка времени, достаточного для концентрирования примесей, содержащихся в воздухе. После накопления примесей в сорбционной ловушке 20 включается ее обогре и проба, десороируясь, направляется в колонку 5 (или непосредственно в детектор, когда, например, необходимо установить общий уровень загрязнения воздуха). После перевода пробы в колонку клапан 18 закрывают и открывают кэтапан 17. Поток газа-носителя поступает по каналу 16 камеру 1, где поток раздваивается. Часть потока газа-носителя поступает в колонку 5, а часть потока по каналу 14 через ловушку 20 сбрасывается в атмосферу. При этом нагреватель 21 отключают и сорбент в ловушке 20 дополнительно охлаждается за счет потока газа-носителя, сбрасваемого в атмосферу.

Таким образом, при использовании

эжектора, устанавливаемого в камере ввода пробы и использующего в качест ве рабочего тела газ-носитель, повьппается количественная полнота ввод проб и воспроизводимость анализа при вводе проб шприцем через уплотнительную прокладку за счет уменьшения перепада давления между точкой впрр,-1скивания пробы в камере ввода и давлением во внутреннем объеме шприца в момент ввода,причем этот эффект особенно ощутим при вводе газовых проб с малым содержанием анализируемых компонентов, когда необходимо работать на пределе чувствительности детектора, повышается срок службы уплотнительнрй прокладки, что позволяет снизить непроизводительные простои анализатора состава, а также обеспечивается автоматический отбор и ввод газовых проб без применения побудителя расхода, обычно используемого для этих целей. Роль побудителя расхода анализируемого газа в предлагаемом устройстве выполняет эжектор. Это особенно важно при разработке анализатора состава воздуха, так как исключение побудителя расхода позволяет снизить вес и уменьшить габариты анализатора.