Устройство для ввода проб в газовый хроматограф Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение при анализе микропримесей :: йдких смесей органических и неоргаHi-fisecKMx соединений

So всех известных газовых хроматограйах лабораторного типа, в которых -:f;o.q проб жидкости осуществляется с riCJMOMi.bio шприца, на точность хроматосрайического анализа существенное влийние оказывает наличие мембраны xw самоуплотняющегося материала (сипиконовая резина),, установленной R испарителе газового хроматографа в канале для ввода иглы шприца.

Известно устройство,которое предусматривает наличие защитной тефлонов ленты, установленной -в головке испарителя между мембраной и горячей зо пой с возможностью смещения ее после кажгюго прокола мембраны и защитной гефлоновой ленты Cl J,

Известно техническое решение, согласно которому в головке испарителя между мембраной и горячей зоной ;тланоален подвижный металлический л:;:ран с отверстием, которое в момент вкалывания иглы устанавливается соосно с каналом для ввода иглы, а после ввода пробы переводится в крайнее положение S когда мембрана |ол ьостыо изолирована от горячей зоны испарителя L2 J,

Известно устройство, характеризу1П 11,ееся тем, что вывод мембраны нз ко такта с знутренним объемом испармте,(1Я осуществляется путем поворота головки испарителя после ввода очередной пробы С 3 Jo

Однако все указанные изобретения :е поззоляю1 исключить загрязнения, связанные, например, е частица1мк материала мембраны, вводимыми в мспа :1ТР..пь ;.;гпой шприца Не решаются )кз проблемы, связанные с герг8Тлч ностыо мембраны и др„

Известна система ввода проб, за шоченных в герметичные капсулы, каждая из которых через шлюзовой ввод поочередно вводится в испаритель, прокалывается полой иглой, и содержимое капсулы потоком горячего газаносителя через полую иглу выдувается в хромате графима скую колонку ,

Недостатком этой системы является чрезвычайность se конструкцииs обу с/юаленнзя наличу ем большего мисла подвижных трущихся элементов„

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для ввода проб для газового хроматографа, содержащее носитель пробы, испаритель, канал для ввода носителя пробы в испаритель, канал для подачи газа-носителя в испаритель, канал для вывода паров анализируемой смеси их испарителя, соединенный с хроматографической колонкой. В канале для ввода носителя пробы в испаритель, выполненном в виде капилляра с внутренним диаметром, близким к диаметру иглы шприца, установлен двухходовый поворотный кран-переключатель.

Перед вводом пробы иглу шприца вводят в канал для ввода носителя пробы, осуществляя его запирание за счет сопротивления газовому потоку, создаваемого иглой. Поворотом кранапереключателя канал для ввода носителя пробы соединяют с внутренним объемом испарителя и, протолкнув иглу в горячую зону испарителя, проиводят впрыск жидкой пробы, в этом устройстве отсутствует уплотнительная мембрана и исключаются недостатки , ею обусловленные CS.

Недостатком известного устройства является то, что в испарителе в непосредственной близости к горячей зоне установлен поворотный кранпереключатель, который должен обеспечивать герметичное закрытие входа э испаритель без использования смазKs-s за смет тщательного сопряжения притертых металлических поверхностей„ Зто снижает надежность работы газового хроматографа, в особеьмости При анализе высококипящих вещесто, когда refflnepaTypa в испарителе може достигать и выше.

Цель изобретения - повышение надежности работы устройства путем ис кпючения подвижных элементов из горячей зоны испарителя.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для ввода пробы в газовый хроматограф, содержащем носитель пробы, испаритель, канал для ввода носителя пробы в ;испаритель5 канал для подачи газа-носителя в испаритель и канал для вывода газо- и парообразных компонентов пробы из испарителя в хроматографичёскуя колонку, на конце канала для ввода носителя пробы в испаритель, обра-, щенном к хроматографической колонке. 3 установлено пневмосопротивление, а носитель пробы снабжен уплотнительным элементом, осуществляющим запирание канала для ввода носителя пробы в момент внесения пробы в горячую зону испарителя, Пневмосопротивление выполнено в виде капилляра,служащего продолжением канала для ввода носителя пробы, При этом выходной конец пневмосопротивления может быть размещен непосредственно в насадку хроматографической колонки. Указанный уплотнительный элемент выполнен в виде муфты из эластичного материала, заключенной в металлический стакан, имеющий направляющие для центрирования конца канала для ввода носителя пробы. Устройство снабжено каналом для сброса потока газа-носителя, соединенным с каналом для подачи газаносителя в испаритель, и управляемым запорным клапаном, установленны в канале для сброса потока газа-носителя. На фиг. 1 изображено предлагаемо устройство в момент, предшествующий вводу пробы в газовый хроматограф; на фиг. 2 - то же, в момент ввода пробы в газовый хроматограф. Устройство содержит носитель 1 пробы, выполненный, например, в вид микрошприца, испаритель 2, снабженный нагревателем 3, размещенным сна ружи корпуса испарителя 2, канал 4 для ввода носителя пробы 1 в испаритель 2, канал 5 для подачи газа-н сителя в испаритель 2 и канал б для вывода газо- и парообразных компонентов пробы из испарителя 2 в хроматографическую колонку 7, заполненную частицами сорбента 8. Хромат тографическая колонка 7 служит прод жением канала 6 для вывода газо- и парообразных компонентов пробы из и парителя 2„ . Устройство снабжено пневмосопротивлением 9, выполненным в виде калиброванного капилляра и соединенного с каналом k для ввода носителя пробы 1 в испаритель 2, Выходной ко нец пневмосопротивления 9 размещен непосредственно з насадке начального участка хро тографической коломки 7. Конец канала Ц для ввода носителя пробы, выступающий из корп са испарителя 2, снабжен уплотнм ельной шайбой 10, выполненной из ягкого металла, например, из меди, прижатый к торцовой части корпуа испарителя 2 с помощью накидной айки 11. С помощью уплотнительой шайбы 10 из мягкого металла обесечивается герметизация входа в исаритель 2 . Герметизация места выода канала 6 из испарителя 2 обесечивается с помощью уплотнительой прокладки 12, поджимаемой к торовой поверхности корпуса испариеля 2 со стороны хроматографичесой колонки 7 с помощью накидной айки 13с Носитель 1 пробы снабжен уплотнительным элементом , установленным у основания полой иглы 15. Уплотнительный элемент выполнен в виде муфты из эластичного материала, например резины, заключенной в металлический стакан 16, имеющий направление 17 для центрирования конца канала k для ввода полой и|лы 15 носителя 1 пробы. Канал 5 для подачи газа-носителя в испаритель 2 снабжен каналом 18 для сброса потока га а-носителя в котором установлен управляемый запорный клапан 19 Устройство работает следующим образом. . В начальный момент, предшествующий вводу пробы, поток газа-носителя непрерывно подается по каналу 5 в испаритель 2, из которого большая его часть по каналу 6 поступает в хроматографическую колонку 7 и из нее в детектор (не показана) , а меньшая часть (1-3 мл/мин) через пневмосопротивление 9 по каналу k сбрасывается в атмосферу. Пробу анализируемой смеси отбирают с помощью шприца 1, и иглу 15 шприца 1 вводят а канал i до момента, когда выступающий из испарителя 2 конец канала t уплотнится в муфте 1 из эластичного материала. Длина канала ч выбрана такой, что в момент уплотнения канала 4 муфтой конец иглы 15 помещается в горячей зоне испарителя 2, температура в которой поддерживают равной или выше температуры испарения анализируемой смеси, В MOfiseHT уплотнения канала i( муфтой Т производят с помощью мембраны шприца 1 впрыск жидкой пробы в горячую зону испарителя 2, S при мгновенном испарении пробы в ;санапе п развивается давление значи тельно (.3 5 10 раз) превышающее дав .iicuiMe Гс13а-носителя на входе в ;:цоматографическу10 колонку 7«. За, гчет перепада давления в канале ; и на входе в хроматографическую солс-нку 7 За счет перепада давлеiinn 3 канале 4 и входе в хромато гра(Ьическую колонку 7 происходит передавление большей части паров пр бы из канала k через капилляр 9 в насадку хроматографической колонки 7 и пары пробы, захваченные потоком гоза-носителя, поступают на разделе мие 3 хроматографическую колонку 7« Количество пробы, -ЕЗОДИМОЙ в хромат грасрическуга колонку 1.. будет опреде пяться перепадом давления между каМ5ГОМ f и зходом и в хроматографиче ;У10 колонку 7, а также величиной со противления капилляра 9 вреь.енем пыдержки иглы 15 шприца 1 в кана-тобы уменьшить количество -робы, передавливаеь1ой из канала п Арог.ятографич скую колонку 7 :; момент впрыскивания пробы в канал ; автоматически производится пере ::пю ение запорного -шапана 19 из положения изображенного на фиг, 1, м полоУхенивэ изобра)1;енное на фйг, . :огла поток газа-носителя по кэналу iO сбрасывается либо в атмосферу, л.1бо в буферную емкость (не показаi-ia) , npi-; этом положение клапана 19 (vAir, 2) , давление ча входе в ко лонку 7 начинается снижаться w -бла1одаря это-.,у увеличлеается количество Цпробь, перетек.а-ощей из канала через пнлляр 9 в хроматографиомюнну / 3 riocjie ввода пробы MnpHisa 1 изязпекагот из кзна1 ; -U ip-: этом осуцэствяяется рзэepMR ):анала i к автомат -;-Ч:-с кое ;ег,в;-а 1очеиие клапана 19 положения, изображенного фиг,25 в nono; e;-i.ie, изображенное нз фиг с 1.г i отом Г;О:По;иенин клапана 19 noTOic газа-носителя непрерывно поступай по каналу 5 з испаритель 3., из, которого боль1иая часть потока поступает по ханс.лу 6 в хромэтографическуо .36 колонку 7, где протекает процесс хроматографического разделения компонентов пробы, а меньшая часть потока через капилляр 9 и канал k сбрасывается в атмосферу, осуществляя отдув остатков пробы из канала 4. Таким образом,в предлагаемом устройстве осуществляется временное дозирование паров анализируемой пробы за счет перепада давления, развиваемого в канале k в момент испарения пробы и давления на входе в хроматографическую колонку 7. Как показали проведенные испытания устройства, воспроизводимость дозирования пробы составляет %t, благодаря указанным особенностям выполнения предлагаемое устройство в сравнении с известными безмембранными устройствами для ввода жидких проб обладает более простой и надежной в работе конструкцией, так как в нем отсутствуют установленные в горячей зоне переключающие устройства в виде клапанов, поворотных крановJ которые являются необходимой составной частью известных устройство Единственный запорный клапан, который используется лишь в одной из возможных форм выполнения пред° лагаемого устройства, вынесен из горячей зоны хроматографа(из испарителя и термостата колонок), в блок подготовки газов, работающей при комнатной те.мпературе. Использование предлагаемого --стройства взамен известных, в ис рителе которых используется мембрс;.:э ИЗ самоуплотняющегося материала, позволит повысить точность хроматографического анализа за счет исключения влияния ложных пиков и производительность хроматографов путем исключения необходимости замены мембран в процессе работы хроматограЭхономический эффект от использования предлагаег ого устройства по предварительным расчетам составит 390,а тыс. руб./г.

фаг.