Способ исследования оптическихСВОйСТВ КРиСТАллОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N21/87 

(54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ОПТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к области физики твердого тела и может быть использовано для исследований оптических, спектроскопических, магнитных, электрических и других свойств кристаллов. Известны способы исследований физических свойств кристаллов путем охлаждения исследуемого образца до низких температур с помощью хладопровода с последующей регистрацией физических характеристик 1 . Ближайщим техническим рещением является способ исследования оптических свойств кристаллов путем охлаждения образца до низких температур с помощью хладопровода, выполненного из металла, с последующей регистрацией его оптических характеристик 2. Недостатком способа является то, что при исследованиях с использованием металлического хладопровода, обладающего высокой теплопроводностью, на исследуемом образце легко получается температура азотной ванны, но повыщение его температуры сопряжено с большим расходом жидкого азота. Хладопровод из металла с низкой теплопроводностью позволяет перекрыть достаточно широкий температурный диапазон, но даже незначительная мощность, подведенная к образцу, может вызватйего нагрев, что- приводит к снижению точности измеряемых параметров. Целью изобретения является повыщение точности измерений и одновременное расщирение температурного диапазона. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе исследования оптических свойств кристаллов путем охлаждения исследуемого образца до низких температур с использованием хладопровода с последующей регистрацией его оптических характеристик охлаждение исследуемого образца ведут непрерывно в интервале температур от 77 до 300 К с помощью хладопровода из ионного кристалла, причем исследования ведут в области убывающей характеристики зависимости его теплопроводности от температуры. При низких температурах теплопроводность ионных кристаллов во много раз превосходит теплопроводность даже таких металлов, как медь. Поэтому хладопровод из

ионного кристалла позволяет получать на исследуемом образце температуру, практически равную температуре азотной ванны. При температурах 150-300 К теплопроводность ионных кристаллов столь резко падает, что оказывается значительно меньше теплопроводности металлов с малым ее значением, например нейзильбера. При этом можно легко получить на образце комнатную температуру при сравнительно небольшой мощности нагревателя и малом расходе жидкого азота. Например, при 77 К теплопроводность меди равна 6,6; нейзильбера 0,16; сапфира 13,1 В см к .

Таким образом, при 77 К теплопроводность сапфира превосходит теплопроводность меди, в два раза. При 300 К значения теплопроводности меди нейзильбера и сапфира соответственно составляют 4,0; 0,92 и 0,2 В см k. Отсюда видно, что при комнатных температурах теплопроводность сапфира оказывается даже меньше теплопроводности нейзильбера.

Существенной характеристикой хладопровода является значение изменения температуры на образце при подведении к нему некоторой мощности, т.е. величина dT/dw. Для меди, нейзильбера и сапфира ее значения составляют:

при 77 К - 0,15; 6,1 0,076 град.ватт

при 300 К -- 0,25; 1,09;5/00 град.ватт. Следовательно повышение температуры исследуемого образца, охлаждаемого с помощью сапфирового хладопровода при 77 К и одинаковой подводимой к образцу мощности, будет в два раза меньще, чем в случае медного, и в 80 раз меньше, чем в случае нейзильберового хладопровода. При комнатной же температуре (300 К) повышение температуры образца, охлаждаемого сапфировым хладопроводом, в пять раз больше, чем в случае нейзильберового хладопровода.

Таким образом, сапфировый хладопровод оказывается лучше медного в области низких температур, т.е. в области, где обычно используется медный хладопровод, и лучше нейзильберового в области высоких температур, где обычно используется нейзильберовый хладопровод. Сапфировый хладопровод позволяет получать на исследуемом образце температуру азотной ванны даже при некоторой выделяющейся на образце в процессе измерений мощности и в то же время достигать комнатную температуру при сравнительно небольшой мощности нагревателя. Так, например, в случае сапфирового хладопровода в виде цилиндра длиной 4 и диаметром 0,6 см комнатная температура на образце достигается при мощности нагревателя 16 В. Если выбрать параметры медного хладопровода так, чтобы значение () 77 для него совпадало со значением (dT/dw) 77 для сапфирового хладопровода, то комнатная температура не будет достигаться при

мощности нагревателя 132 В, т.е. при мощности примерно в восемь раз больщей, чем в случае сапфирового хладопровода. Это соответствует расходу жидкого азота 3 л/ч. При сапфировом же хладопроводе расход жидкого азота равен 0,4 л/ч.

Приведенные цифры показывают, что хладопровод из ионного монокристалла, например сапфира, позволяет перекрыть весь температурный диапазон 77-300 К. при оптимальных условиях, т.е. позволяет получать на образце 77 К и при сравнительно небольщом расходе жидкого азота достигать комнатной температуры.

Пример. Было проведено исследование спектров поглощения кристалла александрита (ВеА12О4:Сг). Исследуемый образец охлаждается с помощью хладопровода, выполненного из сапфира, что позволило охладить образец до любой температуры, лежащей в диапазоне 77-300 К. При измерениях температуры образца оставалась равной 77 К даже при выделении на образце мощности до 5 В. Это приводит к существенному повышению точности измерений при низких температурах по сравнению с известными способами.

Температура 300 К достигала при мощности нагревателя 16,5 В. Небольщая величина мощности, при которой достигается комнатная температура, также приводит к увеличению точности измерений, так как способствует более высокой стабильности температуры по сравнению с известными способами измерений при помощи хладопроводов.

Вследствие небольщой мощности, требующей для достижения комнатной температуры предложенный способ создает значительную экономию жидкого азота. Так, вместо расхода 3 л/ч в случае медного хладопровода с аналогичными параметрами (ctt/cU расход азота при сапфировом хладопроводе составляет всего 0,4 л/ч.

Способ реализуется с помощью устройства, изображенного на чертеже.

Хладопровод выполнен из сапфира и имеет вид цилиндрической гантели 1. Его концы зажимаются медными хомутами 2 и 3. Для хорошего теплового контакта с хладопроводом контактирующие поверхности хомутов смазываются клеем БФ-6. Хомут 2 находится в непосредственном тепловом контакте с азотной ванной 4. Хомут 3 на «теплом конце хладопровода, блок образца 5 и блок нагревателя 6 представляют собой единую медную деталь. Измерение и регулирование температуры образца 7 осуществляется двумя медь-константановыми термопарами 8 и 9. Спаи термопар монтируются в каналах диаметром 1 -1,5 мм, глубиной 3-5 мм, засверленных в медных блоках, и заливаются эпоксидной смолой.

Один спай каждого из термопар вмонтирован в медный блок 2, имеющий темпера