Устройство для регулирования температуры резонатора радиоспектрометра магнитного резонанса Советский патент 1984 года по МПК G01N24/10 

1C

ел сд ю Изобретение относится к магнитном резонансу и может быть использовано в устройствах регулирования температуры образца в резонаторах радиоспек трометров ЭПР и двойного электронноядерного резонанса (ДЭЯР). Известны устройства для регулирования температуры резонатора ЭПР с образцом в диапазоне 4-77К, в которы применяют конструкции, где охлаждени производят продувкой паров жидкого гелия. Такие устройства как правило помимо резонатора с образцом и вол новода5подводящего бВЧ-мощность,содер жат либо испаритель,помещенньш в гелие вую ванну,либо игольчатый затвор,регулирующий поток газа хладаге«та в рабо- чий объем с резонатором СВЧ.Рабочий объем соединяют с испарителем или иголь чатым затворомхладопроводом, внутри которого установлены нагреватели.Нагреватели могут быть установлены в рабочем объеме с резонатором. В рабочий объем помещают также термометр с помощью которого контролируют температуру образца в резонаторе. Испаритель, нагреватели и термометр част связаны системой обратной связи,поз воляющей термостабилизацию, В устройствах, где испаритель отсутствует, продувку парами гелия производят с помощью насоса, перекачивающего газообразный гелий через рабочи объем с резонатором и образцом в сет сбора El . Указанные устройства характеризуются недостаточной.эффективностью. Наиболее близким к предлагаемому является устройство для регулирования температуры резонатора радиоспек трометра магнитного резонанса, содержащее гелиевый криостат, внутри которого расположена заполненная газообразным гелием, замкнутая полость (рабочий объем) с резонатором ЭПР, подводящим СВЧ-мощность, волноводом и термометром. В криостате с жидким гелием расположен вакуумированньй двухстенный стакан из нержавеющей стали. Между стенками стакана для улучшения теплоизоляции уложены пять слоев алюминированной полиэтилентерефталатной пленки. Резонатор с намотанным на не го нагревателем и термометром помещен внутрь стакана, который заполнен газообразным гелием, необходимым для хладопередачи от} гелиевой ванны к резонатору с образцом. Подводящий 1 0 микроволновую мощность нейзильберовый волновод заключен в тонкостенную трубу, оканчивающуюся шлифом, на котором закреплен вакуумированный стакан. Для регулирования температуры образца в резонаторе используют нагреватель. Наличие в .рабочем объеме (стакан с резонатором) газообразного гелия позвдляет выравнивать температуру образца и термометра, а также уменьшить теплопередачу через излучение от нагретого микроволновой мощностью резонатора к гелиевой 21 Недостатки известного устройства - температурная нестабильность, связанная с тем, что при повышении температуры резонатора увеличивается испарение ;кидкого гелия .из криостата, а также инерционность устройства, обусловленная длительностью процесса теплообмена между рабочим объемом и гелиевой ванной Известное устройство неэффективно при проведении исследований методом ДЭЯР, где к образ1ду в резонаторе прикладывают радиочаст от нлпо ядерную накачку (2-3 Вт), являющуюся источником нагрева резонатора и приводящую к интенсивному испарению жидкого гелия Цель изобретения - улучшение термостабилизации., уменьшение инерционности;, расширение функциональных возможностей i Поставленная цель достигается тем, что устройство для регулирования температуры резонатора радиоспектрометра магнитного ; резонанса,; содержащее гелиевый криостат, внутри которого расположена заполненная газообразным гелием заш нутая полость (рабочий объем) с резонатором ЭПР, подводяш 1м СВЧ-мощ™ ность, волноводом и термометром-, дополнительно содержит в гелиевой полости криостата теплообменник и U-образный хладопровод,.. причем теплообменник, содержапщй внутри себя резонатор, выполнен в виде полого цилиндра из теплопроводящего материала, а U -образный хладопровод, имеющий тепловой контакт с теплообменником, соединен одним концом с транспорт €ым сосудом Дъюара-, а другим - с волноводом, при этом резонатор герметически изолирован от волновода, а замкнутая полость образована гелиевой полостью криостата.

На чертеже показано предлагаемое устройство„

Устройство содержит гелиевую ванну 1 криостата, теплообменник 2, резонатор .3, волновод 4, герметическую про кладку 5 и U образный хладопровод 6.

Te mepaтypиyю нестабильность в диапазоне 4-77 К в предлагаемом устройстве устраняют следующим образом.

Регулирование температуры резонатора с образцом производят охлаждением теплообменника. Последний связан тепловым контактом с хладопроводом, через который в зависимости от необходимой температуры перекачивают жид кий или газообразный гелий. Если изменять производительность перекачивающего насоса с помощью игольчатого вентиля, то можно устанавливать любую температуру в диапазоне 4-77 К. Газо- образный гелий, которым заполнена гелиевая полость, служит для хладопе- редачи от теплообменника к резонатору с образ дом..

Инерционность установки температуры в. предлагаемом устройстве устраняют увеличением производительности насоса, перекачивающего хладагент, т.е. интенсифтедированием хладопередачи , между резонатором и теплообменником Нагрев резонатора с образцом при приложении мощной радиочастотной ядерной накачки в исследованиях ДЭЯР компенсируют аналогичным образом.

Кроме того, хладагент не продувается через ре.зонатор ДЭЯР. Это реако улучшает стаб1шьность частоты резонатора, а следовательно, приводит к лучшему соотношению сигнал/шум, что чрезвычайно важно при детектировании сигнала ДЭЯР.

Устройство работает следуюп ;им образом.

Между резонатором 3 и волноводом 4 устанавливают слюдяную герметическую прокладку 5. Резонатор 3 помещают в теплообменник 2, выполненный из листовой меди. К теплообменнику 2 припаивают изготовлен1 ый из нержавеющей стали U-образный хладопровод 6, а затем соединяют его одним концом с волноводом 4. Конструкцию в сборе

помещают в гелиевую ванну 1 металлического криостата. Откаченную форвакуумным насосом гелиевую ванну 1 заполняют газообразным гелием. Затем криостат охлаждают ж1адким азотом. В гелиевую ванну 1 из транспортного сосуда Дъюара через отдельное переливное устройство (не показано) заливают жидкий гелий с целью предварительного охлаждения системы. U -образный хладопровод 6 вторым концом соединяют с транспортным сосудом Дъюара и начинают откачку хладагента форвакуумньпч насосом через игольчатый вентиль.

В начальной стадии откачки происходит испарение жидкого гелия, заполняющего гелиевую ванну 1, что приводит к установлению промежуточной температуры резонатора 3, зависящей от регулирующего производительность форвакуумного насоса игольчатого вентиля . Хладагент между теплообменником 2 и резонатором 3 проходит с помощью теплообменного газообразного гелия, заполняющего гелиевую ванну 1. Для регулирования температуры (4-77 К) достаточно изменить количество перекачиваемого из транспортного сосуда Дъюара через хладопровод 6 и волновод 4 хладагента в сеть сбора гелия. При этом слюдяная герметичная прокладка 5 обеспечивает герметическую изоляцию резонатора 3 от перекачиваемого хладагента. Регулирование количества хладагента производят изменением зазора в игольчатом вентиле, а следовательно, производительности форвакуумного насоса. При подключении мощной радиочастотной ядерной накачки повышается температура резонатора 3 с образцом. Для компенсации повьшения температзфы достаточно Звеличить производительность насоса.

Таким образом, предлагаемое устройство позволит yлyчш iть температурную стабилизацию, уменьшить инерционность устройства регулирования температуры в диапазоне 4-77 К, а также обеспечить возможность проведения исследований веществ методом ДЭЯР в указанном диапазоне температур.

КДьгоару К gen тилю, I насосу

УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕГУЛИРОВАНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ РЕЗОНАТОРА РАДИОСПЕКТРОМЕТРА МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащее гелиевый криостат, внутри которого расположена заполненная газообразным гелием замкнутая полость (рабочий объем) с резонатором ЭПР, подводящим СВЧ-мощность, волноводом и термометром, отличающееся тем, что, с целью улучщения термостабилизации, уменьщения инерционности, расширения функциональных возможностей, в гелиевой полости криостата установлены теплообменник и U-образньй хладопровод, причем теплообменник, содержащий внутри себя резонатор, выполнен в виде полого цилиндра из теплопроводящего материала, а U-образный хладопровод, имеющий тепловой контакт с теплообменником, соединен одним концом с транспортным сосудом Дьюара, а другим - с волноводом, при этом ре- ф зонатор герметически изолирован от (Л волновода, а замкнутая полость образована гелиевой полостью криостата.

м

- т I

5 1

JJ