Изобретение относится к способам определения содержания пестицидов в объектах внешней среды и может быть использовано в практике санитарногигиенических , сельскохозяйственных лабораторий и лабораторий лесного хозяйства, осуществляющих контроль содержания пестицидов.
Известен способ количественного определения замещенных симазинов в биологических объектах, основанный на образовании окрашенного соединения при,реакции водного пиридина в присутствии едкого натра l .
Известен также способ количественного определения 4-амино-6-тетрабутилЗ-метилтио-1,2,З-триазин-5-(-4Н)-она в техническом препарате, воде и почве включающий приготовление вытяжки, окрашивание ее химическим реактивом и колориметрирование полученного раствора, при этом используют реакцию окисления хлорной водой в присутствии пиридина в щелочной среде И.
Однако данные способы не обладают достаточной точностью определения, так как лежащая в основе их реакция имеет чувствительность 0,1 мг/мл) и небольшую специфичность, ибо окрашенные продукты с окислителями дают многие органические амины..
Цель изобретения - повышение точности определения.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве химического реактива используют п-диметиламинобензойный альдегид, а перед колориметрированием раствор подкисляют ледяной ук0сусной кислотой.
Пример. Определение 4-амино6-тетрабутил-3-метилтио-1,2,З-триазин-5 -{4Н) -она зенкора) в техническом препарате.
5
В две колбочки наливают по 10 мл 1н хлорной кислоты, в одну из них вносят несколько миJTлигpaммoв сухогого вещества. Затем в обе колбочки наливают по 10 мя 20% раствора НаОН
0 и нагревают до кипения с обратным холодильником в течение 25 мин. После кипячения к горячему раствору добавляют 10 мл 0,5% раствора Л -диметиламинобензойного альдегида в хлор5ной кислоте и 20 мл ледяной уксусной хкислоты. При наличии зенкора возникает интенсивное желтое окрашивание, измерение оптической плотности которого с помощью фотоэлектроколори0 метра дает возможность каличественно,определить содержание препарата. Наиболее высокая интенсивность окрас ки наблюдается через час после-добавления всех реактивов. Концентрация зенкора определяется с помощью калибровочного графика, для построения которого готовилась серия растворов аенкора в 1 и раст воре хлорной кислоты с концентрацией 0,002-0,003 мг-мл. Потом проводилась реакция с п-диметиламинобензойным ал дегидом согласно вышеописанному способу и определялась оптическая плотность с помощью ФЭК-.М в кювете 10,09 мм при синем светофильтре. Результаты приведены в табл. 1. Таблица 1 Оптическая пло Концентрахщя зенкора, мг/мл ность 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006
Т а
лица Продолжение табл.1 Концентрация зенкора,Топтическая плотмг/млностьП р и м е р 2. Определение зенкора в воде. В опытную колбочку вносят 2 мл исследуемой жидкости, в контрольную 2 мл аналогичного субстрата, заведомо не содержащего зенкора. Затем проводят такие же операции, как и при определении в препарате. П р и м е р 3. Определение зенкора в почве. Берут 50 г почвы опытной и контрольной, смешивают со 100 мл воды и дают отстояться в течение б ч, затем центрифугируют с числом оборотов 4000 в мин на протяжении 5 мин, 2 мл центрифугата переносят в колбочку, добавляют все реактивы и реакцию проводят, как описано выше. Количество зенкора в объектах внешней среды определяют по калибровочному графику или по формуле, выведенной на основании математической обработки калибровочной кривой по методу наименьших квадратов. Результаты определений приведены в табл.2.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПИРАМИНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ | 1969 |
|
SU242483A1 |
| Способ получения натриевой соли 2-метилтио-6-нитро-1,2-4-триазоло[5,1-с]-1,2,4-триазин-7-она, дигидрата, обладающей противовирусной активностью | 2020 |
|
RU2741502C1 |
| НАТРИЕВАЯ СОЛЬ 2-МЕТИЛТИО-6-ЦИАНО-1,2,4-ТРИАЗОЛО[5,1-с]-1,2,4-ТРИАЗИН-7(4Н)-ОНА, ТРИГИДРАТ | 2015 |
|
RU2607628C1 |
| СОЕДИНЕНИЯ ОКСАЗОЛИДИНДИГАЛОАЦЕТАМИДА И СПОСОБ УМЕНЬШЕНИЯ ФИТОТОКСИЧЕСКОГО ДЕЙСТВИЯ ГЕРБИЦИДОВ | 1988 |
|
RU2093029C1 |
| Способ определения аминогликозидных антибиотиков в биологических жидкостях | 1980 |
|
SU892278A1 |
| ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИЕ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫЕ sAPP-МИМЕТИКИ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ | 2010 |
|
RU2465273C2 |
| N-ЗАМЕЩЕННЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ ТИОГИДРАЗИДОВ ОКСАМИНОВЫХ КИСЛОТ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ | 2009 |
|
RU2400471C1 |
| Способ определения кватерона в фармацевтических препаратах | 1980 |
|
SU938150A1 |
| 6-(2'-АМИНО-2'-КАРБОКСИЭТИЛТИО)-2-МЕТИЛТИО-4-ПИВАЛОИЛОКСИМЕТИЛ-1,2,4-ТРИАЗОЛО[5,1-c]1,2,4-ТРИАЗИН-7(4Н)-ОН | 2011 |
|
RU2455304C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ФОРМ ФОСФАТОВ ПОЧВЫ | 1971 |
|
SU302660A1 |
в воде
,00
3,93
4,04 4,00 3,98 4,04
в почве
,54
5,16 5,38 5,31 5,27 5,31
98,25
,95 d 1,13 101,00 ,51 100,00 98,00 ,42 . 101,00
,42
93,14
,41 97,11
J 1,41
,63 95,83
,75 95,16 95,83
,81
В табл.3 представлены данные по определению зенкора предлагаемым и известным способами, показывающие
tl-диметиламинобензойный альдегид +++
Пиридин (известный) + Из полученных данных видно, что предлагаемый способ имеет более высокую чувствительность и позволяет определить зенкор при содержании бг© в объекте в количестве 0,002 мг/мп. Формула изобретения Способ количественного определения 4-амино-6-тетрабутил-З-метилтио-1,2,3уриазин- 5 -{4Н)-она в техническом препарате, воде и почве, включающий приготовленные вытяжки, окращивание ее хими ческим реактивом и колориметрирование полученного раствора, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве -хичувствительность способов, при этом крестиками отмечено наличие реак1у1и.
+++
++ мического реактива используют П -диметиламинобензойный альдегид, а перед колориметрированием раствор подкисляют ледяной уксусной кислотой. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Мельников Н.Н., Баскаков Ю.А. Химия гербицидов и регуляторов роста растений, м.. Государственное научнотехническое издательство химической литературы, 1962, с.663. 2.Гжегоцкий М.И. и др. Метод определения зенкора. Материалы межобластной научной конференции Здравоохранение и здоровье населения Львовско-Волынского угольного бассейна, .Червоноград, 1975, с. 132 - 134 (прототип).
