Способ очистки иодида серебра Советский патент 1981 года по МПК C01B9/06 

1

Изобретение относится к технологии получения особочистого.йодида серебра, .используемого для получения особочистого материала, а также для получения и изучения свойств большого класса соединений твердых электролитов на основе AgJ, используемых в качестве химических источников тока,

Известен способ получения чистого йодида серебра осаждением его из раствора азотнокислого серебра 1

Недостатком известного способа является высокое содержание примесей в продукте 5 % .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки, йодида серебра от примесей зонной плавкой при 558.С. Исходный йодид серебра получают осаждением из раствора AgNO раствором йодистого калия/ сушат при 70С, выдерживают в атмосфере HJ 4 ч и фильтруют в ампулу. Зонную плавку полученного AgJ проводят сначгша со скоростью 30 мм/ч (10 проходов), затем со скоростью 10 мм/ч (30 проходов). Получают продукт с содержанием примесей, масс.%: Ni 1-10-4, мд 3-10 Д,

.-4

Ю

Fe 2-10

АВ 1- 10

Мп 1

-1-4 Рв I-IQ-, Si 5-10-, CL. 2. -4

Недостатком этого способа является высокое содержание примесей в продукте.

Цель изобретения - снижен ие содержания примесей до 1 -10 .. %.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом очистки йодида

0 серебра от примесей зонной плавкой, причем зонную плавку ведут в присутствии йодида рубидия или йодида калия в атмосфере инертного газа.

П,р и м е р 1. Для проведения

5 зонной плавки берут эвтектическую смесь Ад Э (70,0 модЛ) - RbJ. Сме.шивают 33,6 г RbJ ч и 86,4 г AgJ ч, перетирают в ступке и загружают во фторопластовую лодочку 0 длиной 400 мм. Лодочку помещают в кварцевый реактор, который эвакуируют до pi.ст. Смэсь плавят при 240.+ 20 С, затем реактор заполняют аргоном (РОСТ 5 0,5 атм) и проводят зонную плавку эвтектической смеси на горизонтальной установке. Ширина расплавленной зонА 40 мм, скорость ее двйже.ния 30 мм/ч, количество проходов. 15. По 0 данным спектрального анализа примеси после зонной плавки концентрируются в конце слитка (20% от длины).

После зонной плавки слиток делят на несколько равных частей, oTNtJBaют от RbJ деионизированной водой и сушат иодид серебра при в течение 2 ч. Результаты спектральноiro анализа иодида серебра приведены в таблице.

П р .и м е р 2. Берут эвтектическую смесь AgJ (70,5 мол.%) - KJ, для этого смешивают 27,9 г KJ ч и 92,1 г AgJ ч и проводят все операции , по примеру 1.

Результаты спектрального анализа иодида серебра, полученного из 0,8 доли слитка эвтектической смеси AgJ - KJ после зонной плавки приведены в таблице.

Для сравнения эффективности предлагаемого способа с известным проводят зонную плавку 120 г AgJ ч в вакууме, н кварцевой лодочке, так как температура плавления иодида серебра - 558°С. Условия проведения зонной плавки аналогичны условиям примеца 1. Результаты спектрального анализа иодида серебра в 0,8 доле слитка после зонной плавки приведены в таблице. .

Проведение зонной плавки в инертной атмосфере уменьшает степень , термодиссоциации иодида серебра, .следовательно исключается возмож,ность появления микрофаз коллолдног серебра. Низкие температуры плавления эвтектических смесей позволяют использовать в качестве материала контейнера фторрпласт-4, что исключает возможность загрязнения иодида серебра из материала контейнера, особенно кремнием. :

I

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить иодид серебра особой чистоты с содержанием примесей Ni, Mg, Mn, Al, Fe, Pb, Si 1-10 масс.% в 80% слитка, снизить температуру проведения процесса от 560°С до 200-250°С (интервал плавления эвтектических смесей) а также использовать очищенные эвтектические смеси для синтеза твердых электролитов особой чистоты (Rb и ) без отделения AgJ от RbJ И KJ..

5-10 7-10 IlO ИСХОДНЫЙ AgJ ч после зонной I-IO З-Ю I-IO плавки 3-10 7-10 5-10 5-10 5-10 1-10 2-10 Ilo 5-10 5-10