Способ очистки индия от примесей олова и свинца Советский патент 1961 года по МПК C22B9/00 

В настоящее время при получении индия высокой степени чистоты, идущего на нужды полупроводниковой техники, наибольщие трудности представляет очистка металла от примесей свинца и олова. В процессе кристаллофизической очистки (зонная плавка и вытягивание кристаллов) индий не очищается от этих примесей, так как они имеют коэффициент распределения, близкий к единице, поэтому индий приходится подвергать многократному электролитическому рафинированию. Но и этог метод не является достаточно эффективным. В то ж& время известно, что для удаления примесей, не отделяющихся при кристаллофизической очистке металла, можно применять зонную плавку не самого металла, а какой-либо его соли. Однако для индия в этом случае затруднен выбор подходящего соединения, так как хлорид индия возгоняется ниже температуры его плавления (возг. 498°, т. пл. 586°), а такие обычные соли индия, как нитрат, сульфат, карбонат и другие разлагаются при нагревании без плавления. Зонной плавкой, повидимому, можно очистить бромиди иодид индия, но при этом большие трудности вызывает обратное получение из них металлического индия.

С целью устранения указанного затруднения в соответствии с предлагаемым способом, зонной плавке подвергают не индивидуальный хлорид индия, а его эвтектическую смесь с хлоридом щелочного металла (натрия или калия). Эвтектика хлорида индия с хлоридом натрия плавится при 272° и отвечает содержанию хлористого натрия 21,5%. Смесь такого состава имеет малую упругость пара, и при ее плавке возгонка хлорида индия не наблюдается.

Коэффициент распределения олова и свинца при зонной плавке эвтектического сплава намного меньще единицы, и эти примеси эффективно оттесняются в конец слитка. Обратное получение металлического ин№ 139844- 2 дня не вызывает каких-либо затруднений, так как сплав очень легко растворяется в воде и дает раствор близкий по составу к раствору обычной хлоридной ванны, применяемой при электролитическом получении индия. Пример. Исходный индий с содержанием 0,001% олова и 0,002% свинца хлорируют элементарным хлором до хлорида индия. Смесь полученного хлорида индия с хлористым натрием марки «х.ч., по составу отвечающую эвтектической точке, запаивают в стеклянные ампулы, выдерживают в- печи 1 час при 400° и затем подвергают зонной плавке со скоростью движения зоны 0,2 мм/мин. После одного прохода зоны отношение концентрации примеси в конце и начале слитка соответствует 8,5 для олова и 7,7 для свинца. После пятикратного прохода зоны концентрация, в начальной части слитка для олова менее 5. 10 % (т. е. меньше чувствительности имеюшегося метода анализа) и для свинца менее 1 .

Предмет изобретения

Способ очистки индия от примесей олова и свинца, отличаюшийся тем, что, с целью получения индия высокой чистоты, исходный хлорид индия шихтуют с хлоридами натрия или калия в соотношении, отв.ечающем эвтектическому составу, и подвергают зонной плав.ке..