Способ определения смачиваемости твердыхМАТЕРиАлОВ РАСплАВАМи Советский патент 1981 года по МПК G01N13/02 

имеющем процолжительносгь 3 ч, можно получить только 2 значения краевого угла смачивания, аля цостоверности необхооимо проведение не менее 1О , на что потребуется соответственно 30 ч. Цель изобретения - ускорение и упрощение определения смачиваемости расплавом фосфора. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения смачиваемости твердых материалов расплавами путем образования капли расплава на поверхности материала, фиксирсюания ее .контура и опреоелеиия краевого угла смачивания, расплав фосфора гранулируют с .получением частиц диаметром 2-3 мМ, которые помещают на исследуемый материал и выдерживают при SO-TO C в течение 1О-15 мин для образования капли расплава. Пример. В емкость с водой, находящуюся на водяной бане, помещают сосуд, в котором под слоем воды хранится твердый фосфор (желтый или белый) Туда же для предварительного подогрева . помещают микропипетку емкостью О, I мл снабженную грушей и микрокраном. Произ водят нагревание до 50°С и выдерживают фосфор при этой температуре до полного его расплавления, после чего во избежание перегрева емкость с водой, сосудом с фосфором vf с микропипеткой с водяной бани. Подогретой микропипетко с помсяцью рруши при открытом микро1фане из слоя воды, находящегося над распла1бом фосфора, отбирают столбик вод высотой 1,5 см, потом, из слоя расплава отбирают фосфор на Bbrcoiy 5 см, затем сшова слой воды высотой 1,5 см, закрьт ют микрокран и переносят микропипетку со всем содержимым к широкому сосуду {например ба1тарейному стакану), наполненному на Высоту 15-2О см дистиллированной водой комнатной температуры. Кончик пипетки опускают в воду примерн на 1 см, осторожно открывают микрсжран и, слегка надавливая на грушу, выпускаю . расплав- фосфора, получая капли диаметро 3 мм, которые за время оседания в остывают и образуют гранулы соответ ствукядих размеров. Застывшие гранулы пинцетом переносят в стеклянную бюксу под слой дистиллированной воды для хр&нения. В прозрачную кювету (30 х 7О х х20О мм) помещают исследуемый матер ал (пластинку 25x65x3,5 мм) или подложку таких же размеров с нанесенным а нее монослоем исследуемого порошкоого продукта. Оставшееся пространство i аполн5прт аргоном методом вытеснения. инцетом берут гранулы фосфора (по одой), быстро подсушивают фильтроваль- ой бумагой, помешают 10 гранул в одну инию на расстояние 3-4 мм друг от друга на испытуемый материал, закрывают кювету крышкой,. Кювету с пробой помещают на 15 мин в термостат, прогретый до 7О°С. Термостат должен находиться в вытяжном при включенной вентиляции. По истечении 15 мин (времени, необходимого для расплавления гранул фосфора и установления температурного равновесия) кювету вынимают из термостата, переносят на установку для определения краевого угла смачивания, расположенную как можно ближе к термостату. С помощью проекционного фонаря капли расплава фосфора проектируют на экран, контуры капель обводят остри отточенным карандашом или фотографируют. С двух сторон основания капель в точках соприкосновения трех фаз к контурам капель при помощи зеркала, поставленного на ребро, прс одятся касательные. Численные значения полученных краевых углов в нагходят по транспортиру, вычисляют среднеарифметическую величину О , сое 6 находят по таблицам. Использование 1О гранул дает возможность получить 2О значений краевых углов смачивания (углы определяю;гся с каждой из 2-х сторон основания капли) в течение 1,5 ч. При необходимости эксперимент повторяют несколько раз, используя последдаательно 3-5 подложек с исследуемым материалом (для усреднения получают 60-1ОО определений). При нагреве пипетки ниже 5ОС расплав фосфора застывает при гпанул5шии, либо при переходе ниже точки плавления фосфора (tt 44,) расплав вообще не об разуется. При перегреве пипетки ( ) расплав фосфора также перегревается, возрастает опасность его самовозгорания при грануляции. При получении капель расплава из гранул диаметром 3,О мм угол смачивания искажается иэ-эа влияния массы капель; при уменьшении их диаметра 2,0 мм затрудняется прямое определение краевого углэ смачивания, снижается достоверность полученных результатов. В температуре выдержки 70 С и .50 G нет необходимости, так как предлагаемый интервал температур выдержки SO-ТО С обусловлен технологическим процессом - огоелением фосфора от шлама и прооуктов, сопутствующих его произвоцству. При уменьшении времени выоержки («Г 1О мин) не успевает установиться температурное равновесие в сис теме, а увеличение времени выдержки ( 7 15 мин) приводит к лишним затратам рабочего времени, Возможносто измерения краевого угла смачивания порошковых и оругих материа пов расплавом фосфора ( желтого или белого) по предлагаемому способу объясняется довольно низкой температурой его плавления ( 44,1 ), что позволяет пoлучать расплав и работать с ним, не используя технически сложные приборы и установки. Предлагаемый способ позволяет интенсифициреявать процесс определения краевог угла смачивания гаер оых материалов расплавом фосфора в 20 раз, значительно упростив при этом метиоику проведения эксперимента и повысив его точность в единицу времени. Формула лаобрет&нкя Списоб спрепеления смачиваемости твердых материалов расплавами путем обраа аа|ш капли реюплава на поверзоюотн матервала, пссвровання ее контура и опреоеления аевого угла смачивания, отличающийся гам, что с целью усксф 1ия и упрощения опреоелення смачиваемости расплавом фосфора, расплав фосфора гранулируют с получен11ем частик оиаметром мм, которые поме щают на исслецуемый материал и выоерживают при в течение 1О-15 мин для образования капли расплава. Источники 1гаформаиия, принятые во внимш1ие при экспертизе 1,Авторское свиаетелоство СССР N 535483, кл. G01N 13/О2. 1976. 2.Филиппов С. И. и ар. Ь(анко-хим ческие методы исслеаования мeтaлqypn ческих процессов. М., Металлургия, 1968, с. 2О5-2О7 (прототип).