Способ время-пролетного масс-спектро-МЕТРичЕСКОгО КОличЕСТВЕННОгО АНАлизА Советский патент 1981 года по МПК H01J49/40 

Изобретение относится к масс-спектрометрическим методам ми роанализа твердых тел, конкретнее, к способам с помощью которых проводится масс-ана ЛИЗ продуктов испарения полем в автоионном микроскопе. Поскольку автоионный микроскоп обладает поверхностньм разрешением на атомном уровне, то данные приборы назывшот атомными зондами. Процесс испарения полем в автоионном микроскопе обычно используется для получения идеальной полусферической поверхности автоионного . При контролируемом полевом испарении можно последовательно испарять поверхностные слои с атомным разрешением по глубине н проводить при этом качественный и количественный аналиг ионов исследуемого объекта. Известен способ, в котором массанализ ионов проводится в режиме непрерывного полевого испарения. Отношение мавс-заряд оценивается по отклонению пучка ионов в магнитном поле с последующей регистрацией спектральных линий на фотопластинке 1. Недостатком способа Является то, что с его помощью проводится только полуколичественный анализ, обусловлен ный тем, что каждая спектральная линия состоит, как минимум, из нескольких ионов. Известен способ время-пролетного спектрометрического анализа, по которому осуществляют десорбцию полем анализируемого материала путем поДачи постоянного напряжения и периодически налагаемых на него испаряющих импульсов , передний фронт которых является началом отсчета времени пролета, согласно которому, образец находится под воздействием постоянного и импульсного полей. Интенсивность ионов остаточного газа и ионов обрйзца непрерывно контролируется интенсиметром. Постоянное поле необходимо для удаления с поверхности образца адсорбированных газов перед подачей испаряющего импульса. Исследуемые ионы, образов а.вюяеся под воздействием импульсного напряжения, поступающего от генератора испаряющих импульсов, после прохождения ускоряющей зоны вблизи поверхности образца (1-2 мм) попадают в область дрейфа. -Одновременно с подачей испаряющего импульса запускается регистрирующее устройство. По времени пролета иона от образца до детектора определяется его отношение масса-заряд. Работа в режимах испарения и регистрации одиночных ионов позволяет проводить количественный анализ многокомпонентных систем 2.

Недостатком устройства является то, что при проведении микроанализа |1евоэможно установить такое постоянное поле, при котором бы с поверхности образца удалялись только газы всегда существует неконтролируемое полевое испарение материала образца обусловленное тем,что поля испарения металла и адсорбированных газов примерно одинаковы. Таким образом, неконтролируе7 эе полевое испарение материала образца в интервалах между испаряющими импульсами ограничивает чувствительность метода и точность измерения за счет появления фона, обусловленного наличием ионов остаточных газов и испаряемого материала образца. Кроме того, это явление приводит к увеличению радиуса образца, что, в свою очередь, заставляет увеличить прикладываемые напряжения для поддержания постоянства напряженностей испаряемых полей, и, тем самым, воспроизводимости результатов.

Цель изобретения - повышение точности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что в способе время-пролетного масс-спектрометрического количественного анализа, по которому осуществляют десорбцию полем анализируемого материала путем подачи постоянного напряжения и периодически налагаемых на него испаряющих импульсов, п-ередний фронт которых является началом отсчета времени гфолета, каждый испаряющий импульс налагают на дополнительный предварительный импульс, длительность которого больше.времени пролета ионов Б пространство -дрейфа, а постоянное напряжение при этом понижают на величину а1Чплитуды предварительного импульса.

На фиг, 1 изображена схема времяпролатного атомного зонда; на фиг .2 эпюры напряжений на образце.

Время-пролётный атомный зонд CQдержит высоковольтный блок питания 1, к которому подключают образец 12, экранирующий электрод 2 и детектор ионов 3, размещенные в вакуумной ка мере 4, сумматор 5, таймер б, интенсиометр 7, дополнительный генератор 8 высоковольтных импульеов, генератор 9 испаряющих импульсов, блок 10 задержки, задающий генератор И.

Работа зонда происходит следующим образом.

С -помощью интенсиометра 7 подключается контроль режима работы детектора 3 и поступление ионов от поверхности образца 12. После откачки изображающего газа из вакуумной камеры 4, с помощью которого проводилась настройка атомного зонда, на образец 12

подается напряжение ( блока 1, плавно увеличивающееся до некоторого определенного значения, при котором заметно возрастание интенсивности сигналов на выходе детектора 3, После этой процедуры образец 12 го тов для проведения исследований. С помощью задеиощего импульсного генератора 11 на образец 12 подаются импульсы от дополнительного генератора 8 (U(v,J 1) , и генератора испаряющих

импульсов 9 (, 2) . Причем задержка во времени поступления испаряющего импульса выбирается исходя из времени пролета самого тяжелого иона образца 12 до экранирующего электрода 2. Роль экранирующего электрода выполняют либо специально изготовленный электрод, установленный на некотором расстоянии от образца для экранирования области дрейфа от электрических полей в окрестности образца, либо люминесцентный экран в секции микроскопа. Длительность испаряющего импульса должна превышать время прохода самого тяжелого иона в ускоряющей зоне, и, как правило, составляет приблизительно 10 не. С помощью сум- матора 5 производится сложение амплитуд двух импульсов. Суммарное напряжение на образце при проведении масс„ анализа составляет . +ик,п,-) + (лп-а, Амплитуды импх имеют раздельную регулировку в пределах 0,5 - 3,0 кВ и эти значения устанавливгиотся в зависимости от исходного радиуса и материала образца, Понижение напряженности испаряющего поля существенно снижает постоянный фон, обусловленный наличием ионов остаточных газов и материала образца за счет уменьшения вероятности их ионизации. Введение дополнительного импульса (Uj,f,p } увеличивает вероятность ионизации поверхностных атомов, только на указанный выше промежуток времени и, тем самым, резко увеличи- .

5 вает отношение сигнал-фон.

Отношение масса-заряд исследуемых ионов определяется формулой:

м е. ,-. -4-гт j-T-f 1аГ vUnocT, и1Ап.-1 -иип.a е

Q где е - заряд электрона;

п - кратность заряда иона; . В - длина пролетной базы; и - постоянное напряжение на

образце;

- амплитуда импульсного нап ряжения от дополнительного генератора;

J.Hwn.a амплитуда импульсного напряжения от генератора испаряющих импульсов

0 i - время пролета иона от образца до детектора. Эффективность изобретения заключается в повышении чувствительности метода,точности измерения,воспроизводимости результатов при проведении количественных измерений. Расширяется круг исследуемых объектов {про1уишленлые стали, сплавы на основе цветных. метсшлов и т.д.) что,в свою очередь, приводит к расширению областей применения автоионной микроскопии.

Формула изобретения

Способ время-пролетного масс-спектрометрического количественного анализа, по которому осуществляется десорбция полем анализируемого материала путем подачи постоянного напряжения и периодически налагаемых на него испаряющих импульсов, передний фронт которых является началом отсчета времени пролета, отличающийся тем, что,- с целью повышения точности количественного ан.аллза, кaжды испаряющий импульс налагают на дополнительный предварительный импульс, длительность которого больше времени пролета ионов в пространстве дрейфа, а постоянное напряжение при этом понижают на величину амплитуды предварительного импульса.

Q Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1. E.W.Miiller, T.Sakurai, А magnetic sectore atome profe FIM Q.vac Sei« Tedhnol. 1974, 11,. 5, 878. . .

5 2i. Панитц Мак-Лейн, Мюллер.Калибровка анализирующего ионного микропроектора, -приборы для научных исследований 1969, № 10, с. 52.