СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПНОГО СОСТАВА БОРСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2023 года по МПК B01D59/44 C01B35/00 G01N1/28 

Предлагаемое изобретение относится к области масс-спектрометрического анализа материалов в твердофазном состоянии и может быть применено в различных областях науки и техники для определения содержания бора и его изотопов в борсодержащих материалах.

Актуальность решаемой технической проблемы основана на имеющихся на практике случаях возникновения погрешностей и неточностей при определении изотопного состава борсодержащих продуктов при входном контроле материалов из-за отсутствия учета факторов, негативно влияющих на стабильность состава борсодержащих материалов в течение времени их хранения или использования на производстве.

При проведении исследований изотопного состава бора в борной кислоте на лазерном масс-спектрометре столкнулись с проблемами недостаточного количества образования ионов бора в аналитической части масс-спектрометра при взаимодействии лазерного излучения с поверхностью кристаллов борной кислоты. При использовании метода лазерной ионизационной масс-спектрометрии материал образца испаряется и ионизируется с помощью сфокусированного импульсного лазера в лазерной микроплазме, которая образуется в области пятна облученного образца. Все химические элементы в исследуемой пробе образца испаряются и ионизируются в лазерной плазме. При проведении исследований изотопного состава бора в борной кислоте на осциллографе фиксировали масс-спектры с аналитическими пиками ионов бора ¹⁰В⁺ и ¹¹В⁺. Энергия лазерного импульса при этом составляла ~ 0,5-0,9 мкДж. Значительная доля получаемых масс-спектров, до ~ 50-70%, имела искаженный вид. Некачественные масс-смектрометрические осциллограммы затрудняли проведение изотопного анализа борной кислоты прямым методом, основанном на непосредственном взаимодействии лазерного излучения с поверхностью кристаллов борной кислоты, без проведения каких-либо предварительных операций пробоподготовки. Все это приводило к значительным потерям рабочего времени при исследовании борной кислоты.

Вызвано это было снижением энергии импульсов лазерного излучения со временем эксплуатации масс-спектрометра. Традиционно исследования стандартного образца борной кислоты проводили при опробовании масс-спектрометра для проведения прямого (без специальной подготовки) изотопного анализа борсодержащих продуктов. При этом фиксировали масс-спектры с аналитическими пиками ионов бора ¹⁰В⁺ и ¹¹В⁺. Энергия лазерного импульса при этом составляла ~ 0,5 - 0,9 мкДж. Позже энергия лазерного импульса снизилась до ~ 0,1 - 0,2 мкДж. Данной энергии было недостаточно для получения аналитических пиков ионов бора, в связи с чем количественная идентификация бора была затруднена.

Для продолжения проводимых исследований был предложен способ подготовки проб борной кислоты перед проведением масс-спектрометрического изотопного анализа. Было предложено использовать свойства борной кислоты, которая при нагреве, через образование промежуточного соединения оксида бора, растворяет оксиды металлов. Для опробования данного способа подготовки проб к изотопному анализу использовали нагрев навески борной кислоты на танталовой подложке в вакууме.

В настоящее время масс-спектрометрические (МС) методы определения изотопного состава бора в основном включают масс-спектрометрию с положительной термической ионизацией (М₂ВО₂⁺-PTIMS, например Cs₂BO₂⁺), масс-спектрометрию с отрицательной термической ионизацией (ВО₂^- - NTIMS), индуктивно-связанную плазменную масс-спектрометрию (ICP-MS), многоколлекторную масс-спектрометрию с индуктивно-связанной плазмой (MC-ICP-MS), вторичную ионную масс-спектрометрию (SIMS), лазерную ионизационную масс-спектрометрию (LIMS) (3. S.K Aggarwal. Chen-Feng You. - A Review on the Determination of isotope Ratios of boron with mass spectrometry. - Mass Spectrometry Reviews. - 2016. - №9999 - P. 1-21).

Известные методы определения изотопного состава бора в основном включают масс-спектрометрию с положительной термической ионизацией (M₂BO₂⁺ - PTIMS, например, Cs₂BO₂⁺), масс-спектрометрию с отрицательной термической ионизацией (BO₂^- - NTIMS), индуктивно-связанную плазменную масс-спектрометрию (ICP-MS), многоколлекторную масс-спектрометрию с индуктивно-связанной плазмой (MC-ICP-MS), вторичную ионную масс-спектрометрию (SIMS), лазерную ионизационную масс-спектрометрию (LIMS) (3. S.K. Aggarwal, Chen-Feng You. - A Review on the Determination of isotope Ratios of boron with mass spectrometry. - Mass Spectrometry Reviews. - 2016. - №9999 - P. 1-21).

Основными этапами проведения изотопного анализа борсодержащих материалов являются (А.А. Сысоев, В.Б. Артаев, В.В. Кащеев. Изотопная масс-спектрометрия. - М.: Энергоатомиздат, 1993. - 288 с.):

- отбор пробы анализируемого вещества, введения ее в область ионизации, ионизации, создания сфокусированного пучка ионов,

- разделения ионов в масс-анализаторе на ионы, соответствующие различным изотопам,

- регистрации ионов, регистрация ионного тока на детекторе масс-спектрометра.

При этом методы определения изотопного состава могут быть как относительными с применением в измерительном цикле стандартных образцов изотопного состава вещества (СО), так и абсолютными - без использования СО.

Недостатками известных методов являются: относительно большое количество бора, необходимого для PTIMS, большая неопределенность измерения для NTIMS, более высокие случайные ошибки для ICP-MS, низкая внутренняя точность и критическая зависимость от матрицы образца для SIMS.

Из предшествующего уровня техники известен способ для измерения изотопов бора методом времяпролетной масс-спектрометрии с отрицательной ионной термической ионизацией NTI-TOF-MS (CN108267497, публ. 10.07.2018, Analyzing device and method for measuring boron isotope by thermal ionization flight time mass spectrum. Xie Shengkai; Guo Dongfa; Tan Jing; Liu Guifang; Fan Zengwei; Hu Yong; Ding Nan), включающий помещение пробы в контакте с рениевой лентой, которая предварительно нагревается и дегазируется током 1А перед исследованием образца в виде раствора, содержащего бор. Пробу, помещенную на ленте, просушивают при низкой температуре и загружают в прибор. При высоких температурах ленты в масс-спектрометре нагретая проба будет испаряться и ионизироваться в месте соединения с лентой из Re. Отрицательные ионы, и в частности ионы ВО₂^-, генерируемые в процессе термоионизации, попадают во время-пролетный анализатор и достигают детектора уже разделенные, в зависимости от отношения массы к заряду. Аналитический сигнал обрабатывается аналого-цифровым преобразователем и затем вводится в компьютер. После расчета получают информацию об интенсивности сигналов изотопов бора и об их отношении. Использование известного способа позволяет быстро измерять изотопы с высоким содержанием ¹⁰В и контролировать образование примесных элементов во время термической ионизации.

В качестве прототипа заявляемого известен способ определения изотопного состава вещества (патент РФ №2337428, МПК H01J 49/26, публ. 27.10.2008 г.), включающий подготовку пробы для анализа, проведение масс-спектрометрических измерений, проведение калибровки по стандартным образцам и определение изотопного состава исследуемого вещества.

К недостаткам известного способа относится достаточно высокая трудоемкость, сложность реализации и связанная с этим недостаточно высокая точность измерений этим недостаточно высокая точность измерений и увеличенная погрешность при реализации данного способа для изотопного анализа борсодержащих продуктов методом одноколлекторной лазерной ионизационной масс-спектрометрии. К недостаткам данного способа можно отнести и применение стандартных образцов в количестве более одного.

Задачей настоящего изобретения является создание упрощенного и эффективного способа измерения изотопного состава бора методом масс-спектрометрии при малых энергетических воздействиях на твердофазную пробу, подготовленную сплавлением борной кислоты с металлической подложкой.

Технический результат, обеспечиваемый предлагаемым способом, заключается в упрощении процесса определения изотопного состава борсодержащих материалов и повышение точности измерений, по сравнению с прототипом. Эффективность способа обусловлена сокращением времени процедуры анализа (экспресс-анализ, сокращение продолжительности процедуры пробоподготовки) и затрат на расходные материалы.

Указанные задача и технический результат обеспечиваются тем, что в отличие от известного способа определения изотопного состава борсодержащего материала, включающего подготовку пробы борсодержащего материала, проведение масс-спектрометрических измерений при воздействии на борсодержащий материал - анализируемую пробу, лазерного излучения, проведение калибровки по стандартным образцам и определение изотопного состава исследуемого вещества, согласно изобретению подготовку пробы борсодержащего материала проводят химическим преобразованием исходного борсодержащего материала в борную кислоту, получаемый продукт переносят на подложку из металла, оксиды которого характеризуются способностью растворяться в борной кислоте при: нагревании, затем при необходимости сушат высаженный продукт на упомянутой подложке при нормальных условиях, после чего полученную таким образом пробу с металлической подложкой переводят на этап нагрева до 700-800°С с последующим помещением подготовленного образца пробы в рабочую камеру масс - спектрометра и осуществляют локальное воздействие лазерного излучения на приповерхностный слой исследуемой металлической подложки в произвольно выбранных точках, для ионизации вещества пробы, на детекторе масс-спектрометра регистрируют ионный ток и определяют амплитуды пиков, которые пропорциональны фактическому содержанию изотопов бора в анализируемой пробе, затем определяют математически изотопный состав исследуемого борсодержащего материала в виде процентного атомного соотношения изотопов бора, а калибровку по стандартным образцам борной кислоты для определения поправочных коэффициентов ведут до и после исследования анализируемой пробы.

Предлагаемый способ поясняется следующим образом.

Первоначально проводят операции пробоподготовки. Для подготовки пробы к анализу используют нагрев навески борной кислоты на танталовой подложке в вакууме. Для этого, на установленную предварительно в вакуумном посте танталовую подложку, переносят навеску борной кислоты. Затем подготавливают к работе вакуумную систему поста. После подготовки прибора к работе проводят откачку рабочей камеры вакуумного поста до давления разрежения ≈ 1*10^-2 Па. После чего плавно включают электрический ток, пропускаемый через танталовую подложку, которая при этом постепенно нагревается. При достижении тока ≈ 10-15 А (удельный ток 45-75 А/мм²) начинается плавление борной кислоты на поверхности танталовой подложки. По индикатор) вакуумного поста отмечают повышение давления разрежения в рабочей камере в результате реакции разложения борной кислоты на оксид бора и воду. После восстановления давления разрежения в рабочей камере до ≈ 1*10^-2 Па ток плавно повышают до ≈ 20-25А (удельный ток ≈ 95-120 А/мм²) и выдерживают подложку в таком состоянии в течение приблизительно 5 с. Далее остужают танталовую подложку в течение приблизительно 5 минут, после чего рабочую камеру вакуумного поста разгерметизируют. Полученный образец, состоящий из частиц оксида бора сплавленных с поверхностью танталовой подложки и частично распыленного оксида бора по поверхности подложки, освобождают от зажимов и переносят в держатель образцов масс-спектрометра. После этого держатель устанавливают в масс-спектрометр и проводят масс-спектрометрический анализ по традиционной экспериментальной методике.

Метод анализа основан на различии времени пролета ионов анализируемого вещества, движущихся в электрическом поле и отличающихся по отношению массы к заряду (m/z). Ионизация анализируемой пробы происходит под воздействием лазерного импульса в рабочей камере масс-спектрометра, находящейся под вакуумом. Путем последовательных действий по воздействию импульса лазерного излучения и его корректировке (фокусирование на поверхность пробы) на цифровом запоминающем осциллографе получают качественную масс-спектрометрическую осциллограмму. На ней фиксируют амплитуду пиков ионов ¹⁰B⁺ и ¹¹В⁺. По полученным значениям амплитуд пиков ионов ¹⁰B⁺ и ¹¹В⁺ проводят вычисление атомных долей изотопов бора. По описанному способу подготовки проб удалось получить аналитические пики ионов бора ¹⁰В⁺ и ¹¹В⁺ при энергиях лазерного импульса 0,02 - 0,03 мкДж. Исследования по описанному выше способу проводили на различных участках танталовой подложки. При этом фиксировали аналитические ионы ¹⁰В⁺ и ¹¹В⁺ с участков химического соединения, содержащих тантал и бор, а также с участков танталовой подложки, не содержащих химического соединения (участки, на которых находится частично распыленный оксид бора по поверхности подложки).

На фиг. 1 приведены масс-спектрометрические осциллограммы, получаемые при воздействии лазерного излучения на поверхностный и приповерхностный слой подготовленного к исследованию образца, полученного путем сплавления борной кислоты в первом случае с танталовой подложкой и во втором случае - с предварительно окисленной танталовой подложкой, где а) масс-спектрометрическая осциллограмма получена с участка химического соединения, содержащего тантал и бор; (исследуемая проба - борная кислота, обогащенная изотопом бор-10, сплавлена с танталовой фольгой толщиной ~ 100 мкм;

ось X - время развертки: 5 мкс/дел;

ось Y - напряжение (регистрируемый ионный ток, падающий на входное сопротивление осциллографа ~50 Ом): 50 мВ/дел); б) масс-спектрометрическая осциллограмма получена с участка химического соединения, содержащего тантал и бор; (исследуемая проба - борная кислота, обогащенная изотопом бор-10, сплавлена с предварительно окисленной танталовой фольгой толщиной ~ 20 мкм;

ось X - время развертки: 5 мкс/дел;

ось Y - напряжение (регистрируемый ионный ток, падающий на входное сопротивление осциллографа ~50 Ом): 200 мВ/дел); в) масс-спектрометрическая осциллограмма получена с участка не содержащего химического соединения на основе тантала и бора; (исследуемая проба - борная кислота, обогащенная изотопом бор-10, сплавлена с танталовой фольгой толщиной ~ 100 мкм;

ось X - время развертки: 5 мкс/дел;

ось Y - напряжение (регистрируемый ионный ток, падающий на входное сопротивление осциллографа ~50 Ом): 200 мВ/дел);

г) масс-спектрометрическая осциллограмма получена с участка не содержащего химического соединения на основе тантала и бора; (исследуемая проба - борная кислота, обогащенная изотопом бор-10, сплавлена с предварительно окисленной танталовой фольгой толщиной ~ 20 мкм;

ось X - время развертки: 5 мкс/дел;

ось Y - напряжение (регистрируемый ионный ток, падающий на входное сопротивление осциллографа ~50 Ом): 200 мВ/дел).

Заявленным способом удается подготовить пробы для анализа также и на титановой подложке.

Эффективность способа обусловлена получением качественных масс-спектрометрических осциллограмм, сокращением времени процедуры анализа (экспресс-анализ, сокращение продолжительности процедуры пробо-подготовки) и затрат на расходные материалы, а также применением одного стандартного образца: стандартного образца с природной распространенностью бора или стандартного образца, обогащенного по изотопу бор-10, в зависимости от конкретной задачи анализа борсодержащего материала.

Заявляемый способ проверяли на анализе изотопного состава бора в борной кислоте, обогащенной изотопом бор-10, и природного изотопного состава и получили для имеющегося масс-спектрометра хорошие результаты. Контроль точности результатов измерений проводился методом измерения стандартного образца борной кислоты. Описанный способ использовали для исследования изотопного состава бора в боре борной кислоты. Время подготовки пробы к проведению масс-спектрометрического анализа (при сплавлении металлической подложки с борной кислотой) составило ≈ 30 минут (вместе с предварительной подготовкой вакуумного поста). Без учета времени готовности вакуумного поста время подготовки пробы составляет приблизительно 10 минут.

Для анализа изотопного состава бора в масс-спектрах исследуемой пробы могут быть выделены и применены другие характерные аналитические пики ионов бора: В₂⁺, ВО₂^- (в режиме отрицательных ионов) и др.

В результате реализации заявляемого способа установлено, что пробы борной кислоты пригодны для проведения масс-спектрометрического изотопного анализа бора с природной и с измененной изотопией при низких энергетических воздействиях 0,02 - 0,03 мкДж.

Таким образом, при использовании предлагаемого способа обеспечивается более высокий технический результат, заключающийся в упрощении процесса определения изотопного состава борсодержащих материалов и повышении точности измерений, по сравнению с прототипом. Использование предложенного способа позволило усилить ионизацию бора (при небольших значениях энергии лазерного импульса) и нивелировать эффект памяти.

Предлагаемый способ позволяет оценивать и определять изотопный состав борсодержащих продуктов при исследовании различных факторов, могущих повлиять на изменение изотопного состава. Для определения изотопного состава борсодержащие материалы и продукты химическими способами переводят в борную кислоту. В пользу этого способа выступает факт наличия стандартных образцов борной кислоты для масс-спектрометрического изотопного анализа. Предлагается упрощенный способ изотопного анализа бора с минимальными затратами.

Новизна данного изобретения заключается в том, что в отличие от других методов, для определения изотопного состава масс-спектрометрическим методом на этапе пробоподготовки применено непосредственное сплавление борной кислоты с подложкой из металла либо с подложкой из окисленного металла. Данный способ позволяет упростить и сократить по времени пробоподготовку материала для анализа, так как он не требует по сравнению с известными способами длительного и сложного процесса пробоподготовки, не ухудшая при этом точности последующего измерения. Проведенный анализ общедоступных источников информации об уровне техники не позволил выявить техническое решение, тождественное заявленному.

Заявляемый способ определения изотопного состава борсодержащих материалах может использоваться и быть опробованным в различных областях масс-спектрометрии, предназначенных для анализа веществ, находящихся в твердофазном состоянии, например, в:

- искровой масс-спектрометрии;

- масс-спектрометрии с ионизацией лазером;

- масс-спектрометрии вторичных ионов;

- масс-спектрометрии с тлеющим разрядом;

- термоионизационной масс-спектрометрии.

Возможность промышленной реализации заявляемого способа подтверждается следующим примером конкретного выполнения.

Пример 1. Определение изотопного состава бора в борной кислоте Н₃ВО₃ природного изотопного состава на лазерном микрозондовом масс-спектрометре.

В лабораторных условиях заявляемый способ был опробован при следующих условиях и по следующей процедуре.

Подготовка образца. В вакуумный пост устанавливается танталовая подложка толщиной ≈ 30 мкм и на нее переносится навеска борной кислоты. После подготовки к работе вакуумного поста проводится откачка рабочей камеры до давления разрежения Р_разреж ≈ 1*10^-2 Па. Далее плавно включают электрический ток через танталовую подложку, постепенно нагревая ее. При увеличении силы тока до значений I ≈ 10-15 А (удельный ток 45-75 А/мм²) происходит плавление борной кислоты на поверхности танталовой подложки. По индикатору вакуумного поста при этом отмечают повышение давления в рабочей камере в результате реакции разложения борной кислоты на оксид бора и воду. После восстановления давления разрежения в рабочей камере до Р_разр ≈ 1*10^-2 Па ток плавно повышают до I ≈ 20-25 А (удельный ток = 95-120 А/мм²) и выдерживают подложку в таком состоянии в течение приблизительно 5 с. Далее остужают танталовую подложку в течение приблизительно 5 минут, после чего рабочую камеру вакуумного поста разгерметизируют. Полученный образец, состоящий из частиц оксида бора сплавленных с поверхностью танталовой подложки и частично распыленного оксида бора по поверхности подложки, освобождают от зажимов и переносят в держатель образцов масс-спектрометра. Время подготовки образца (с учетом предварительной подготовки вакуумного поста) составляет приблизительно 30 минут.

Подготовка лазерного микрозопдового масс-спектрометра и измерение пробы на нем. Держатель, с подготовленным для анализа образцом, устанавливают в рабочую камеру лазерного микрозондового масс-спектрометра. Далее рабочую камеру вакуумируют и подготавливают масс-спектрометр к работе. Когда вакуум достигнет давления 10^-4 - 10^-5 Па воздействуют на пробу лазерным импульсом и анализируют образовавшиеся ионы исследуемого образца. Для наблюдения и для фокусировки лазерного импульса на поверхность образца имеется микроскоп. Параметры лазерного импульса: длительность лазерного импульса 5 нс; длина волны 266 нм. Метод анализа основан на различии времен пролета ионов анализируемого вещества, отличающихся по отношению массы к заряду (m/z) и движущихся в электрическом поле время пролетного анализатора. Путем воздействия импульса лазерного излучения на поверхность анализируемой пробы на цифровом запоминающем осциллографе получают качественную масс-спектрометрическую осциллограмму. На ней фиксируют амплитуду пиков ионов ¹⁰В⁺ и ¹¹В⁺. Действия по воздействию импульса лазерного излучения повторяют для других точек поверхности анализируемой пробы и получают амплитуды пиков ионов ¹⁰В⁺ и ¹¹В⁺ для n масс-спектрометрических осциллограмм.

Обработка данных. Полученные значения амплитуд пиков ионов ¹⁰В⁺ и ¹¹В⁺ используют для вычисления содержания изотопа бора, например, изотопа бор-10, по формуле:

¹⁰В=(I_10B/(I_10B+I_11B))*100 (ат. %),

где I_10B и I_11B - амплитуды пиков токов, созданных ионами ¹⁰В⁺ и ¹¹В⁺ с учетом фонового сигнала.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение экспериментальной выборки из n определений (число определений).

Содержание изотопа бор-10 в исследуемой пробе борной кислоты природного изотопного состава по экспериментальной выборке из 17 определений составило (21,1±1.5) ат. % при доверительной вероятности Р=0,95.

Контроль точности результатов измерений проводился методом измерения стандартного образца борной кислоты. Содержание изотопа бор-10 в пробе стандартного образца для выборки из 16 определений и Р=0,95 составило (96,9±1,1) ат. %. Паспортные данные стандартного образца: атомная доля изотопа бор-10 составляет (96,90±0,06) ат. % при доверительной вероятности Р=0,95.

Результаты измерений, представленные в этом примере, показывают, что по заявленному способу на лазерном микрозондовом масс-спектрометре можно быстро с хорошей точностью и приемлемой погрешностью измерять содержание изотопов бора в борной кислоте.

По описанному способу подготовки проб удалось получить аналитические пики ионов бора ¹⁰В⁺ и ¹¹В⁺ при энергиях лазерного импульса 0,02 - 0,03 мкДж.

Пример 2. Определение изотопного состава бора в образце трихлорида бора.

Преобразование трихлорида бора в борную кислоту Н₃ВО₃ проведено путем его гидролиза в дистиллированной воде в предварительно промытой и просушенной пробирке. Затем пробу образца борной кислоты переносили на танталовую фольгу. Далее проводили сушку пробы при нормальных условиях. Потом осуществляли процедуры, описанные в примере 1. Содержание изотопа бор-10 в исследуемой пробе для выборки из 17 определений и Р=0,95 составило (88,4±1,4) ат. %. Анализ образца трихлорида бора, проведенный в независимой лаборатории по ранее разработанной методике другим способом, способом термоионизационной масс-спектрометрии, показал близкие результаты: (88,0±0,5) ат. % (Р=0,95) для 20 измерений, по 30 определений в каждом измерении.

Как показали экспериментальные исследования, при реализации предлагаемого способа обеспечивается упрощение процесса определения изотопного состава борсодержаших материалов и повышение точности измерений, по сравнению с прототипом.

Изобретение относится к масс-спектрометрическому анализу материалов в твердофазном состоянии, а именно к способу анализа содержания бора и его изотопов в борсодержащих материалах. Способ определения изотопного состава борсодержащих материалов методом лазерной масс-спектрометрии включает подготовку пробы борсодержащего материала, проведение масс-спектрометрических измерений при воздействии на борсодержащий материал - анализируемую пробу - лазерного излучения, проведение калибровки по методу стандартных образцов и определение изотопного состава исследуемого вещества. Подготовку пробы борсодержащего материала проводят химическим преобразованием исходного борсодержащего материала в борную кислоту, получаемый продукт переносят на подложку из металла и при необходимости сушат высаженный продукт на упомянутой подложке при нормальных условиях, затем полученную пробу с металлической подложкой переводят на этап нагрева до 700-800°С с последующим помещением подготовленного образца пробы в рабочую камеру масс-спектрометра. Осуществляют локальное воздействие лазерного излучения на поверхностный и приповерхностный слой исследуемой металлической подложки в произвольно выбранных точках, осуществляют ионизацию исследуемого вещества, на детекторе масс-спектрометра регистрируют ионный ток и определяют амплитуды пиков, которые пропорциональны фактическому содержанию изотопов бора. Определяют математически изотопный состав исследуемого борсодержащего материала в виде процентного атомного соотношения изотопов бора, а калибровку по стандартному образцу борной кислоты для определения поправочных коэффициентов ведут до и после исследования анализируемой пробы. Техническим результатом является упрощение процесса определения изотопного состава борсодержащих материалов и повышение точности измерений. 1 ил.

Способ определения изотопного состава борсодержащих материалов методом лазерной масс-спектрометрии, включающий подготовку пробы борсодержащего материала, проведение масс-спектрометрических измерений при воздействии на борсодержаший материал - анализируемую пробу - лазерного излучения, проведение калибровки по методу стандартных образцов и определение изотопного состава исследуемого вещества, отличающийся тем, что подготовку пробы борсодержащего материала проводят химическим преобразованием исходного борсодержащего материала в борную кислоту, получаемый продукт, переносят на подложку из металла и при необходимости сушат высаженный продукт на упомянутой подложке при нормальных условиях, затем полученную пробу с металлической подложкой переводят на этап нагрева до 700-800°С с последующим помещением подготовленного образца пробы в рабочую камеру масс-спектрометра и осуществляют локальное воздействие лазерного излучения на поверхностный и приповерхностный слой исследуемой металлической подложки в произвольно выбранных точках, осуществляют ионизацию исследуемого вещества, на детекторе масс-спектрометра регистрируют ионный ток и определяют амплитуды пиков, которые пропорциональны фактическому содержанию изотопов бора, затем определяют математически изотопный состав исследуемого борсодержащего материала в виде процентного атомного соотношения изотопов бора, а калибровку по стандартному образцу борной кислоты для определения поправочных коэффициентов ведут до и после исследования анализируемой пробы.