Способ получения термофосфатов щелочных металлов Советский патент 1981 года по МПК C05B13/02 

Изобретение относится к способам получения прокаленных фосфатов щелочных металлов, используемых в качестве удобрений с высоким содержанием-питательных компонентов. Известен способ получения термофосфатов щелочных металлов прокаливанием гранулированной смеси природного фосфата, гидроокиси щелочного металла, ретура икремневой кислотй. Таким способом получают термофосфаты с низким содержанием (20-30%) Dj Известен также способ получения термофосфатов щелочных металлов, заключающийся в нагревании во вращеиицей ся печи при 900-1300 С шихты, содержащей природный фосфат, гидроокись или карбонат щелочного металла, крем, ниевую и фосфорную кислоты при соотМе О 1,0 : (1,1 ношении1,8) Г23. Однако при введении такой смеси в печь на стенках образуются настыли и во всей массе шихты образуются ком ки.Это приводит к необходимости периодической остановки печи. При этом также создаются условия для получения продукта неоднократного составаi Цель изобретения - предотвращение настылеобразования в печи. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу папуч-ения термофосфатов-щелочных металлов, заключающемуся в нагревании шихты, содержащей фосфат, карбонат и/или гидроокись щелочного металла, фосфорную и кремневую кислоты, во вращающейся печи при 1100-1300С и соотношении Ме,0 1,0 : (1,1-1,8), причем фосфорную кислоту вводят в печь в распыленн 1 виде на нагретуюдо 150-9ПОС шихту. Гидроокись щелочного металла можно также вводить в виде раствора непосреяственно во врадаквдуюся печь. В качестве нижней границы температурного интервала оптимальной является температура около 150 С. При более низкой температуре наблюдается образование комков в шихте, из-за чего не осуществляется равномерное прокаливание. При этом фосфорная кислота смешивс1ется с сырьем прежде, чем они достигнут зоны спекания, поэтому кислоту подают в зону при температуре шихты не выше . Это приводит к полной гомогенизации смеси в зоне спекания . .Пример 1. Смесь из 1000 вес .ч. западно-африканского сырого фосфора (36,0% , 51,0% СаО и 4,5%SI02)i

427 вес.ч. соды (100% ),59 вес.ч. песка (Si0) и возвратной пыли отхоящих печных газов подают непрерывно . в техническую вращающуюся печь. Враающаяся печь, нагретс1Я прямо горелкой для жидкого топлива, работает по с принципу противотока, т. е. смесь, которую следует прокалить, продвигается навстречу горячим газам. В обасти температур продукта около 700900 0 непрерывно на 100 кг сырого фо- « сфата подают 80 кг технической фосфорной кислоты с содержанием 50,0 вес.% в хорошо раздробленном виде до получения смеси. Наплывы на стенах отсутствуют. При прохождении зоны каления (t i22Q°C) настылей не образуется. Получают продукт с содержанием 31,4% растворимость РдО которого составляет в растворе Петерманна 98,8%,а в 2%-ном растворе лимонной кислоты - 99,6%. Постоянная 20 растворимость в пробах является доказательством предпочтительного количества введенной фосфорной кислоты.

Сравнительный пример. К смеси, состоящей из 1000 вес.ч. западно-афри- ,25 канского сырого фосфата (36,0% , 51,0% СаО и 4,5% S i О-а.) , 427 вес.ч. (100% ,,), 59 вес.ч. песка ( S i 0,) и возвратной пыли отходящих печных газов перед подачей в печь в смеск- %п тельном приспособлении (шнековый смеситель) непрерывно на 1000 кг сырого фосфата подают 80 кг технической сырой фосфорной кислоты с содержанием 50,0 Beq.%. При этом образуется ,с гидрат ортофосфата натрия. Смесь непрерывно подают во вращакщуюся печь, нагретую горелкой для жидкого топлива, противотоком к горячим газам, при этом температура в печи около 1220С. В печи очень скоро образуются настыли 0 на стенках печи , которые приводят к остановке печи. Получающийся продукт содержит 31,4% Р створимость которого в растворе Петерманна 8598%..45

Пример 2. В нагретую горелкой для жидкого топлива вращакщуюся печь, аналогично примеру 1, подают непрерывно 1000 вес.ч. Кола-апатита (39,1% P-iOg-, 51,7% СаО и 1,6% 510), JQ а также пыль, собранную в обычной установке сепарации из отходящих тазов. Со стороны горения- одновременно к движущемуся противотоком материалу в области температур продукта 600 - ; В50С непрерывно подают водный раствор гидроокиси калия с содержанием КОН 49,1 вес.% и техническую сырую фосфорную кислоту с содержанием 54,7%. Апатит и КОН вводят в весовом соотношении 1:1,168, апатит и фосфор- 60 ную кислоту в соотношении 1:0,482.

После прокаливания 1140С выгружают прокаленный калийфосфат с соержание 37,1% P.Cg и 27,2% К,20. Растворимость .0 F составляет в раст- 65

воре Петерманна 99,8%, в 2%-ном растворе лимонной кислоты - 99,8%. Из всего К,-цО лишь незначительная часть была растворима в воде.

Поскольку не только водный раствор гидроокиси калия, служащий, в качестве варочного раствора, а также и водную фосфорную кислоту добавляют прямо во вращающуюся печь, получают не изменяющиеся хорошо прокаленные фосфатные продукты.

По сравнению с э-гим, когда техническую фосфорную кислоту примешиBcUOT к сухому продукту перед введением в печь, тотчас же образуются н астыли.

Пример 3. Аналогично примеру 1, 1000 вес.ч. Флорида - Пебллфосфата (31,4% , 47,6% СаО и 9,0% ЗГОд), 171 вес.ч. водного 49,8% ного раствора гидроокиси натрия, а также возвратную пыль подают в шнековый смеситель при пропускании печных отходящих газов, при этом происходит частичное карбонатирование и концентрирование гидроокиси. Комкообразную массу непрерывно подают во вращгшнцуюся печь. Противотоком к печным газам со стороны подачи непрерывно подают на нагретый до 150-450 С материал (техническую сырую фосфорну кислоту с содержанием 50,0 вес.% в количестве 151 кг на 1000 кг сырого фосфата) хорошего перемешивания. Одновременно со стороны горения на 1000 кг сырогр фосфата непрерывно подают 468 кг водного раствора гидроокиси натрия с содержанием 49,8 Bec. которая поступает на нагретый до 700-850 0 продукт.

При этом получают способные хороию измельчаться продукты, которые имеют содержание P.jO5 31,3% растворимость в растворе Петерманна 98,9% и растворимость в растворе лимонной кислоты .

Пример4. 30 вес.ч. сырого фосфата из северной Африки с содержанием 32,1% Ра05, 50,0% СаО и 2,2% S i О,, вместе с содой и песком в соотношении 1000 : 541 подают непрерывно с возвратной пылью отходящих печных газов во вращающуюся печь., При температуре смеси 400-600 С подают техническую фосфорную кислоту в количестве 345 вес .4. на 1000 вес.ч. сы-рого фосфата. При этом не возникает затруднений во время дальшейшей работы печи. Получают продукт, прокаленный максимально до , при общем содержании 34,7 растворимость в растворе Нетерманна 98,8%) растворимость в лимонной кислоте 99,6%.

Формула изобретения

1.. Способ получения термофосфатов щелочных металлов нагреванием шихты.

содержащей фосфат, карбонат и/или гидроокись щелочного металла, фосфорную и кремниевую кислоты, .во вращающейся печи при 900т1300Си соотйошёнии ,. : - 1,1 : (1,1-1,8), отличающийся тем, что, с целью предотвращения настылеобраэования, фосфорную кислоту вводят в печь в распыленном виде на нагретую до 150-бОО с шихту.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидроокись щелочного металла вводят непосредственно во вращгиощуюся печь.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ I 1592685,

кл. 12 I 25/30, 08.03.73. .

2. Патент ФРГ 729909, кл. 12 I 13/02, С 05 В 13/02,03.12.42