Способ получения усниновой кислоты Советский патент 1981 года по МПК A61K35/82 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УСНИНОВОй КИСЛОТЫ

. I .

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается получения усниновой кислоты из расти.тельного сырья.

Известен способ получения усниновой кислоты путем экстрагирования лишайника бензолом, обработки сухого остатака хлорофЬрмом р.

Однако известный способ обеспечивает, недостаточно высокий выход целевого продукта.

Цель изобретения - повышение выхода усниновой кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения усниновой кислоты путем экстрагирования лишайника бензолом, обработки сухого остатка хлороформом, после которого в него добавляют силикагель, элюируют целевой продукт смесью бензолхлороформ в соотношении 1:1 и растворитель удаляют.

Пример. I кг воздушно-сухого измельченного лишайника (Usnea comosa) экстрагируют бензолом в количестве 25л до полноID истощения сырья. Полученный экстракт сгущают до объема 250 мл путем перегонки.

при этом выпадает усниновая кислота с примесью.

Полученный осадок отфильтровывают от растворителя. Осадок, содержащий 10,5 г усниновой кислоты с примесью, растворяют в 1000 мл хлороформа при 45°С с целью растторения усниновой кислоты н примеси. К полученному раствору добавляют 200 г силикагеля 40/100 меш. Затем растворитель выпаривают на водяной бане-При 60°С 15 мин, при этом усниновая кислота с примесью полностью отсорбнруется на сорбенте.

Полученный сыпучий порошок, содержащий уснниовую кислоту с примесью, насыпают в предварительно заполненную 300 г сиЛикагеля колонку длиной 130 и шириной 6см.

Усниновую кислоту э./1юируют смесью бензол:хлороформ в соотношении 1:1 в количестве 2500мл 3,5ч. Полноту элюирования усниновой кислоты проверяют характерной цветной реакцией: в спиртовом растворе с хлорным железом - коричнево-крас мое окращивание.

Затем элюат отгоняют от сухого остатка. Получают кристаллы усниновой кислоты с т. пл. 198°. Выход целевого продукта по предлагаемому способу составляет 7,6 г {0,76./о) против 6,6 г (0,66%) по известному способу. Идентификацию целевого продукта проводят методом тонкослойной хроматографии на снлуфоле в системе бенэод-хлоро.форм (1:1), пятно на хроматограмме полностью совпадает с метчиком (уснииовая кйслота), по Rf 0,52, масс-спектр снимают на пркборе MX-1303, что соответствует по молекулярному весу усниновой кислоте 344. Пред.1агаемый способ прост в технологнческом исполнении н позволяет получить высокий выход чистого вещества, без после835 дующей перекристаллизации целевого продукта. Формула изобретения Способ получения усниновой кислоты путем экстрагирования лишайника бензолом, обработки сухого остатка хлороформом, отличающийся тем, что, с целью повышения рыхода, после обработки осадка хлороформом добавляют снликагель, эл юируют целевой продукт смесью бензол-хлороформ Б соотнощеннн 1:1 и растворитель удаляют.. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Моисеева Е. Н. Биохимические свойства лишайников н их практическое значение. Изд. АН СССР. 1961, 9. 43-47.