Способ соединения материалов Советский патент 1981 года по МПК B23K1/20 

(54) СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ МАТЕРИАЛОВ

1

Изобретение относится к пайке, в частности к способам пайки труднопаяемых материалов индиевым припоем, и может быть использовано при изготовлении вакуумноплотных узлов приборов.

В ряде случаев при изготовлении узлов приборов требуется обеспечить соединение деталей, выполненных из труднопаяемых материалов (монокристаллы окислов и фторидов, керамика, бериллий, молибден, хромель, вольфрам и др) , KOTOJ. le плохо паяются или не паяются легкоплавкими припоями, в частности припоями на основе инд(1я. Часто к спаям предъявляется требование получения вакуумноплотного шва. Иногда технология соединения осложняется наличием на соединяемых деталях предварительно выполненных легкоплавких контактных площадок с отводящими проводниками, что определяет необходимость использовать легкоплавкие припои на основе индия, часто не обладающие достаточной адгезией к материалам деталей.

Известен способ пайки труднопаяемых материалов,при котором производя металлизацию паяемых поверхностей га лием в бакууме, термообработку и пайку, причем термообработку проводят в 2 этапа - сначала при 300-500 С 30-120 мин, затем при 600-900 С 60-120 мин 1.

Недостатком данного способа является высокая температура термообработки, не применимая для использования при изготовлении приборов.

При пайке труднопаяемых материалов

0 легкоплавким припоем этот способ не всегда применим, так как галлий обладает большим корродирующим действием по отношению к большинству используемых в приборостроении.Пайка , 5 по галлированной поверхности легкоплавким припоем приводит к значительному снижению температуры распаивания, так как галлий образует почти со всеми легкоплавкими материалами

0 эвтектики с низкой точкой плавле-; ния, например с индием и оловом при 15,7 и 20 с соответственно. Охрупчивающее действие галлия приводит к резкому снижению механической проч5ности спая и непластичности припоя в паяном шве.

Известен -также способ соединения материалов эпоксидными клеями 2.

Указанный способ соединения материалов в ряде случаев весьма эффективен, но эпоксидные клеи имеют ряд существенных недостатковг главными из которых являются низкая коррозионная стойкость в ряде сред (набухают в растворах кислот, щелочей и в воде) старение и в результате потеря вакуумной плотности, отсутствие аозк1сжности упругой деформации эпоксидных клеев, что приводит к деформации соединяемы материалов и снижению на дежности спая и низкая теплопроводность эпоксидных клеев, делающая нежелательным их применение в узлах с теплопередачей через участок соединения. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является спо соб вакуумноплотной пайки стекол ин дием или эвтектическим сплавом индий-олово. Ло этому способу на обез жиренные поверхности наносят удаляемый флюс и слой припоя, нагревают соединяемые поверхности до температуры плавления припоя и производят соединение деталей. Данный способ позволяет получить вакуумноплотные спаи различных материалов 3. Однако спаи, .полученные на трудн паяемых материалах, например алюмоиттриевом гранате и ситаллах с высо ким содержанием окиси лития, являют невакуумноплотными или обладают кра не низкими механическими характерис ками, легко разваливаясь. Цель изобретения - улучшение физико-механических характеристик сое динения, повышение надежности вакуумноплотного соединения, а также обеспечение бозможности соединения деталей из труднопаяемых материалов Поставленная цель достигается тем что на. поверхность, по крайней мере одной из соединяемых деталей на уча стке соединения перед пайкой нанося слой олигоорганосилсесквиоксана и пр водят термическую обработку до отвердевания слоя упомянутого материала;В качестве олигоорганосилсесквиоксана может быть использован олигометилсилсесвиоксан. Пайку производят припоем типа индия или сплава на основе индия с тем пературой плавления 50 200°С, Олигоорганосилсесквиоксаны входят в класс кремнеорганических олигомеров и представляют собой порошки с температурой плавления 55-70 0, растворяющиеся в полярных растворителях или в смеси полярного и неполярного растворителей. В данном случае используются растворы, олигоорганосилсесквиоксана в смеси толуолацетон Isl по объему. В таком виде эти растворы обладают адгезией практически к любым твердотельным материалам. При термообработке на воздухе 2-3 ч при 150-180 С растворите испаряет ся, а олигоорганосилсесквиок сан отщепляет воду и затвердевает, прочно сцепляясь с поверхностью материала. Упомянутые олигомеЕ могут использоваться в вакуумных системах до 250 С. Олигоорганосилсесквиоксан является гидрофобным материалом и может работать во влажной ,и корродирующей атмосфере. Он не испольэуёт я в качестве клея, а попытки получить клеевые соединения на его основе неудачные. В процессе разработки способа соединения деталей обнаруживается, что индий и легкоплавкие сплавы иа его основе обладают адгезией к термообработанному олигоорганосилсесквиоксану, образуя с ним вакуумноплотные спаи. Наилучшие результаты дает использование в качестве припоя индия и его сплавов с .температурой плавления 50-200 е. Способ осуществляется следующим образом . Детали обезжиривают в толуоле, затем на соединяемые участки деталей окунанием, распылением или с помощью кварцевой палочки наносят слой олигобрнаносилсесквиоксана. После этого детали сушат на воздухе 2-3 ч или центрифугируют 0,5 ч для удаления растворителя, затем проводят термообработку при 150-180 С 2-3 ч, после чего охлаждают до комнатной температуры. Оптимальная толщина термообработанного слоя, обеспечивающая получение надежного вакуумноплотного соединения, составляет 1-3 мкм. Далее соединяемые материалы нагревают на воздухе или в инертной атмосфере до температуры плавления припоя или на 5-10 с выше, наносят на электроизолирующий материал слой расплавленного припоя, соединяют детали и при небольшом поджиме (Л 0,1 кг/см ) охлаждают до комнатной температуры. Нанесение припоя может производиться с помощью паяльника или кварцевой палочки. В случае, если одна из соединяемых деталей хорошо смачивается припоем, можно наносить олигоорганосилсесквиоксан только на другую деталь. По другому варианту из тонкой фольги припоя вырубают полоски или кольца заданной конфигурации, размещают их между деталями на участках, покрытых термообработанным олигоорганосилсесквиоксаном, и при прижиме производят групповую пайку в вакууме порядка 110- +110 мм рт.ст. По предлагаемому способу получают вакуумноплотные узлы (ЧЭД) из полупроводникового чувствительного элемента давления с коваром для датчиков абсолютного давления и перепада давления, работоспособные в интервале температур 40-60 С. Узлы успешно проходят испытания. Получают вакуумноплотные спаи по слою олигоорганосилсесквиоксана на следующих материалах: титане, тантале, молибдене, вандии, алюмо-иттриевом гранате, сапфире, фотоситалле ВС-148-1, слюде, керамике ГВ-7 и 22ХС, монокриста лах фторидов щелочных- и щелочноземельных металлов. В качестве покрыти может использоваться любОй представитель олигоорганосилсесквиоксанов, так как они обладают практически оди йаковыми свойствами. В частности, ва куумноплотные спаи по предлагаемому способу получают с использованием олигометилсилсесквиоксана , олигоэтилсидсесквиоксана и олигометилфенилсилсесквиоксана. Предлагаемый способ соединения материалов реализуется с использованием индия и следующих сплавов индияI эвтектических сплавов индийолово, индий-серебро, индий-висмут, сплавов систем индий-олово-серебро, индий-олово-медь, индий-олово-серебро-медь и др. Высокая коррозионная стойкость ол гоорганосклсесквиоксана, а также индия и его сплавов позволяет использовать полученные узлы в агрессивных средах (влажной атмосфере, насыщенной кислородом воде, растворах щелочей и ряда кислот). Высокая пластичность индия и его сплавов позволяет соединить материалы с различающимися козффициентами термического расши рения . Предлагаемый способ соединения материалов предназначен для изготовления спаев, в том числе вакуумнопло ных, труднопаяекоох материалов с обес печением электрической изоляции соединяемых деталей. Он эффективен такж .при изготовлении узлов со сложной конфигурацией спая. Основная область применения этого способа - точное приборостроение. Формула изобретения 1. Способ соединения материалов, преимущественно для получения ваКУУ1А10ПЛОТНЫХ узлов приборов, включахший операции нанесения на соединяемые детали- припоя типа- индия или сплава на основе индия с температурой плавления 50-200 С и последующего соединения деталей при температуре плавления припоя, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью улучшения физико-механических характеристик соединения, повышения нс1дежности вакуумноплотного соединения, а также обеспечения возможности соединения деталей из труднопаяемых материалов, на поверхность, по крайней мере, одной из соединяемых деталей на участке соединения перед пайкой наносят слой олигоорганосилсесквиоксана и проводят термическую обработку до его отвердевания. 2. Способ по п. 1, отлича ющ и и с ятем, что в качестве олигоорганосилсесквиоксана используют олигометилсилсесквиоксан. Источники информации, принятые Бо внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 579109, кл. В 23 К 1/20. 2.Черняк К.И. Неметаллические материалы в судовой электро- и радиоVexничecкoй аппаратуре. Л, Судостроение, 1966, с. 210-283. 3. Рот З.А. Вакуумные уплотнения. М., Энергия, 1971, с. 184-185.