Способ получения наполнителя Советский патент 1981 года по МПК C01B33/26 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАПОЛНИТЕЛЯ

I

Изобретение относится к получению тонкодисперсного алюмосиликата, применяемого в качестве наполнителя при изготовлении бумаги и каучука, а также в качестве пигмента в красильйой промышленности.

Известен способ получения наполнителя путем обработки кремнещелочных растворов известью или известковым молоком 1.

Однако наполнитель по этому способу получается жестким и выщипывается при каландировании бумаги.

Известен также способ получения наполнителя при взаимодействии продукта каустификации кремнещелочных растворов гидроокисью кальция с раствором сульфата алюминия 2.

Технология приготовления этого наполнителя многостадийна и аппаратурное оформление довольно громоздкое.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения наполнителя, включающий взаимодействие кремнещелочного раствора с алюминатом натрия в присутствии избытка хлористого аммония при нагревании. Образующийся осадок фильтруют, сушат и измельчают. Получают белый тонкодисперсный порошок с размером зерен менее

0,05 мкм и содержащий, %: SiOa 65-80; 2-30; 1,0-1,5 и 10-15 3.

Однако получаемый известным способомнаполнитель обладает низким коэффициентом светопреломления (N 1,46-1,48) и высокой дисперсностью, что не обеспечивает высоких значений прочности и непрозрачности бумаги.

Цель, изобретения - увеличение прочности и непрозрачности бумаги.

Поставленная цель достигается тем, что алюминат натрия используют в количестве ПО-150% от стехиометрии по отношению к двуокиси кремния, содержащейся в кремнещелочном растворе с последующим связыванием избытка алюмината натрия в трехкальциевый гидроалюминат вЬедением раствора хлористого кальци-я.

Кроме того, раствор хлористого кальция используют с температурой 70-80°С.

Технология способа состоит в следующем

К кремнещелочнрму раствору, содержащему 50-100 г/л SiOj и молярное отношение SiCferNajO (2:1) - (3:1), нагретому до 90-98°С, приливают при перемешивании горячий (60-70°С) раствор алюмината натрия, содержащий 200-280 г/л AlgOj. и

300-310 г/л . Количество алюмината натрия, вводимого для разложения кремнещелочного раствора, составляет ПО-150% стехиометрии к SiOz. по реакции

.J -JuBiO -H 0 2Mi(().,-( -/VaeO ДегОзА H,Oi-3f oOH

где « - молярное отношение . Длительность взаимодействия реагентов составляет 30-60 мин, затем в пульпу вводят горячий (70-80°С) раствор хлористого кальция в количестве, достаточном для связывания избытка глинозема в нерастворимый трехкальциевый гидроалюминат по реакции

2МаЩОН) №ОИ ЗСаО-А1гОз-вН20- бНйС.С

Реакционную массу перемешивают еше 30 мин при 95-98°С. Затем пульпу фильтруют, осадок промУвают водой и сушат. Образующийся продукт содержит, %: SiOg 33-46; AlgOj. 20-28; 10-13; CaO 5-15; Cl 1-4 и п.п.п. 16-24, с дисперсностью 0,3-0,5 мкм,. который используют как наполнитель для тонкой типографской бумаги.

Пример .1. 386 мл кремнеш.елочного раствора, содержащего 207 г/л SiOj 2,38, разбавляют 102 мл воды, нагревают до 95°С и при постоянном перемешивании приливают 312 мл алюминатного раствора, содержащего 200 г/л и «4-ху 2,4. Реакционную массу выдерживают 1 ч при 95°С и постоянном перемешивании, а затем добавляют 19,7 г СаСЬ, растворенного в 50 мл воды и ведут реакцию еще 30 мин при тех же условиях. Сухой осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Сухой осадок содержит, % SiOa 39,7; AbOj 26,5; CaO 5,1; NaaO 11,0; Cl 2,0 и п.п.п. 15,6,.

Пример 2. К 25,0 мл крем нещелочного раствора, содержащего 104 г/л 44,8 г/л и 26,4 мл воды, нагретых до 92°С, приливают при перемей1ивании 22,0 мл алюминатного раствора, содержащего 103,2 г/л AUO и 145 г/л NajtO. После 40 мин взаимодействия компонентов при заданной температуре добавляют 1,5 г CaCl ., растворенного в 10 мл воды, и продолжают перемешивание еще 30 мин при тех же условиях. Отфильтрованный осадок промывают и высушивают. Готовый продукт содержит, /о: 5Юг 42,6; AlaO, 2Г,2; МагО 13,0; СаО 4,8; С1Л,0 и п.п.п. 16,8.

Приме рЗ. К 24,2 мл кремнещелочного раствора, содержащего 207 г/л SiOg и 2,38, нагретого до 98°С при перемешивании добавляют 35,6 мл алюминатного раствора, содержащего 150 г/л AljOj и «Л.ку 2,4. После 60 мин взаимодействия компонентов добавляют 6,05 г CaClg, растворенного в 10 мл воды, и продолжают перемещивание

реакционной массы еще 30 мин при заданной температуре. Осадок отфильтровывают, промывают и сущат. Сухой продукт содержит, % ЗЮг 35,5;А1гОг 27,3; СаО 10,3; С1 3,0; NagO 13,5 и ц.п.п. 11,4.

Характеристика образцов бумаги, полученных при использовании наполнителей с разной дозировкой алюмината, приведена в табл. 1.

При дозировке более 150% алюмината натрия образующееся количество трехкальциевого гидроалюмината уже значительно, в этом случае новая фаза кристаллизуется в виде крупных округлых зерен 7-13 мкм), которые плохо удерживаются в бумаге (легко вымываются из волокон целлюлозы) поэтому теряется эффективность этого соединения как наполнителя.

При дозировке менее 110% алюмината количество образующегося трехкальцие вого гидроалюмината очень незначительно и поэтому наполнитель по свойствам близок к наполнителю, получаемому по известному способу.

Данные качества бумаги, полученной при использовании известного и предлагае мого наполнителей приведены в табл. 2.

Как следует из табл. 2, предлагаемый наполнитель увеличивает непрозрачность

бумаги на 3,6-4,37j . Объясняется это тем, что наполнитель представляет собой алюмосиликат типа содалита, модифицированный трехкальциевым гидроалюминатом. Так как коэффициенты светопреломления в этих соединений значительно различаютсй (соответственно 1,483 и 1,603), суммарный коэффициент возрастает и увеличивает непрозрачность бумаги.

Бумага с предлага емым наполнителем имеет высокие показатели по механической прочности, разрывная длина ее втрое больше (соответственно 6000-6300 м и 1900- 1920 м). Объясняется это разной природой наполнителей: известный наполнитель - алюмосиликат и предлагаемый - алюмосиликат, покрытый трехкальциевым гидроалюминатом, имеют разную твердость и поэтому оказывают разное абразивное действие на волокна целлюлозы.

Увеличение непрозрачности и механической прочности бумаги позволяет снизить толщину бумаги, а следовательно, при одном и том же объеме книги, вместить значительно больще печатной информации. Кроме того, наполнитель имеет более высокий процент удержания, чем известный (соответственно 55,9-60,0 и 39,0-43,0), а это способствует его более экономному расходу и уменьшает загрязненность промстоков.

95,2

1920 1900 95,3 96,0490078,29О,618,4 95,25200 77,991,016,5

96,26300 79,0

130

95,861ОО 79,4

95,2

Известный

95,3

Предлагае- 96,2 мый

96,0

Таблица 1

14,9

90,4

39,0 16,8 43,0 90,2

94,719,260,6

94,719,660,5

Таблица 2 49,7 54,0

Формула изобретения

трехкальциевый гидроалюминат введением раствора хлористого кальция.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3.Патент Великобритании № 841831, кл. 1(3), А, 1968 (прототип).