Способ извлечения лецитина из расти-ТЕльНОгО фОСфАТидНОгО СыРья Советский патент 1981 года по МПК C07F9/10 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЛЕЦИТИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО ФОСФАТИДНОГО СЫРЬЯ Чистота по тонкослойной хроматографии. Одно основное пятно лецитина со следами примесей трех других липидов. Наряду с обеспечением достаточно высокого выхода и качества продукта недостатками данного процесса являются длительное время ведения процесса (2 ч), большой расход растворителей (( кратный избыток) и дополнительные энергорасходы для обеспечения заданного числа Рейнольдса (5000055000) . Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается способом извлечения лецитина из растительного фосфатидного, сырьа, проводимым в две стадии путем обработки исходного сырья на первой стадии ацетоном, отделением ацетонового раствора и подачей остатка на вторую стадию экстракции лецитина этанолом, причем обработку ацетоном и экстракцию этанолом проводят с обеспечением cymtapной линейной скорости 0,5-5,0 м/с подачей сырья, ацетона и этанола после отделения ацетона .в жидкой.фазе в верхнюю часть колонны или подачей сырья, 80-95% всего количества ацето на и этанола в жидкой фазе в верхнюю часть колонны и оставшейся части аце тона и этандла в паровой фазе в импульсном режиме с частотой 0,051,0 имп./с противоточно к контрактирующей смеси при весовом соотнсяиении ацетон, этанол и сырье, равном (310) : (3-10) : 1, с непрерывным выводом из зоны экстракции этайольного раствора лецитина,отделением лецитина от этанола декантацией и возвращением ацетона и этанола в процесс. Увеличение выхода достигается за счет того, что при проведении процес са при значениях линейной скорости 0,5-5,0 м/с обеспечивается диспергирование твердой фазы и увеличение поверхности контакта фаз, а импульсн ввод паровой фазы растйорителя приво дит к наложению на контактирукяцие фазы возмущений различной частоты:низкочастотные - за счет импульсного ввода паров растворителя, а высокочастотные - за счет конденсации паро в более холодной жидкой фазе растворителя. Увеличение частоты более 1,0 имп/ и уменьшение частоты менее 0,05 имп/ приводит к образованию в экстракцион ной зоне устойчивых циркуляционных потоков, уменьшающих движущую силу процесса, и увеличивает унос растворителя. Уменьшение количества растворител подаваемого в паровой фазе, менее 5% не приводит- к существенному увеличению количества экстрагируемого вещее ва в растворителе, а увеличение вые 20% - нецелесообразно, так как это риводит к большому уносу растворитея и требует значительных дополнительых энер озатрат. Уменьшение весового соотношения растворитель - фосфатид - ное сырьеЛ) менее 3:1 и уменьшение G инейной скорости (V) меньше 0,5 м/с ожет привести к получению твердой азы на свободных поверхностях экстракора и его забивке, а увеличение i более 10:1 и V более 5,0 м/с приводит к увеличению энергетических затрат при дистилляции мицелл вследствие уменьшения их концентраций. :П р и м е р 1.В колонну непрерывного действия с объемом экстрагирующей зоны 101 дм , диаметром 260 мм, оснащенную многорядной мешалкой 0180 мм tt наклонной частью со шнеком, дозируют подсолнечные фосфатиды со скоростью 14 кг/ч и. ацетон со скоростью 70 кг/ч. Время пребывания контактирующих фаз в зоне экстракции 1ч. За 5 ч непрерывной работы дозируют 70 кг фосфатидови 350 кг ацетона. Получают 27,7 кг масла. Степень извлечения подсолнечного (растительного) масла 88% от теорий. Линейная скорость контактирующих фаз 2,06 м/с. Пример 2. В колонну дозируют подсолнечные фосфатиды со скоростью 14 кг/ч и ацетон со скоростью 70 кг/ч, при этом 66,5 кг/ч ацетона дозируют в жидкой фазе в верхнюю часть колонны, а 3,5 кг/ч подают в паровой фазе в нижнюю часть колонны через пневмоклапан с пневморегулятором с частотой 0,2 имп/с (5с подача, 5 с пауза, т.е. 6 имп/мин). Время пребывания контактирующих фаз в зоне экстракции 1 ч. За 5 ч непрерыэной работы дозируют 70 кг подсолнечных фосфатидов и 342,5 кг ацетона в жидкой/фазе и 17,5 кг-в паровой. Что составляет 5% от общего количества ацетона. Суммарный расход ацетона 350 кг. Получают 29,2 кг масла. Степень извлечения подсолнечного (растительного) масла 93% от теории. Линейная скорость контактирующих фаз 2,06 м/с. Пример 3. в колонну дозируют обезжиренные подсолнечные фосфатиды со скоростью 12 кг/ч и этанол со скоростью 36 кг/ч. Весовое соотношение этанол-обезжиренные фосфатиды поддерживают 3:1. Время непрерывной работы 2 ч. Время пребывания контактирующих фаз в зоне экстракции 1,8 ч. Таким образом, за время работы израсходовано 24 кг фосфатидов и 72 кг этанола Получают 91 л-3% мицеллы этаноллецитин. Степень извлечения 56,2% от теории.

Линейная скорость контактирующих фаз 1,16 м/с.

Пример 4. В колонну дозируют обезжиренные фосфатиды со скоростью 12 кг/ч и этанол со скоростью 36 к-/ч при этом 34,2 кг/ч этанола дозируют в жидкой фазе в верхнюю часть колонны |а 1,8 кг/ч подают в паровой фазе в НИЖНЮЮ часть колонны через пневмоклапан с пневморегулятором с частотой 0,1 имп/с (10 с пауза,т,е.З имп/мин). Время пребывания в колонне 1,8 ч..Время непрерывного процесса 2ч. За 2 ч непрерывной работы дозируют 24 кг фосфатидови 68,4 кг этанола в жидкой фазе и 3,6 кг этанола в паровой, что составляет 5% от суммарного расхода этанола, равного 72 кг.

Получают 91 л-3,20% мицеллы этанол-лецитин .

Степень извлечения 60,7% от теорииЛинейная скорость контактирующих фаз 1,16 M/Ci

Пример 5.1 стадия. Обезжиривание фосфатидов.

В колонну непрерывного действия, снабженную многорядной моаалкрй и наклонной частью со шнеком, дозируют подсолнечные фосфатиды со скорюстью 14 кг/ч и ацетон со скоростью 96 кг/ч Весовое соотношение ацетон-фосфатиды 6,08:1. При этом 95% общего количества ацетона, т.е. 91,2 кг/ч подают сверху в зону экстракции в жидкой фазе, 5% от общего количества ацетона (4,8 кг/ч) подают в зону экстракции снизу противотоком к контактирующей смеси в паровой фазе с частотой 0,05 имп/с.

Линейная скорость контактирующих фаз 0,5 м/с.

1Г стадия. Извлечение лецитина из обезжиренных фосфатидов.

Обезжиренные фосфатиды со скорость 14 кг/ч и этанол со скоростью 80 кг/ подают в колонну непрерывного действия. Весовое соотношение этанол-обезжиренные фосфатиды 5,7:1. При этом 95% от общего количества этанола подают (78 кг/ч) сверху в зону экстракций в жидкой фазе, а 5% (4 кг/ч) от общего количества этанола подают в зону экстракции снизу противотоком к контрактирующей смеси в паровой фазе с частотой 0,05 имп/с, т.е. 3 имп/мин (10 с подача, 10с пауза).

Линейная скорость контактирующих фаз 0,5 м/с.

За 30 ч непрерывной работы получают 2140 кг целевого продукта с концентрацией 2,7%. Степень извлечения составляет 60% от теории.

Состав полученного прюдукта, %: Лецитин65-70

Фосфатидилэтаноламин 15-20 Другие лнпиды (фосфатидилинозит,фосфатидилсерин, кардиолипйн, нейтральные липидал)15-18 Показатели чистоты: Содержание основного вещества,%65-70

Кислотное число, мг КОН/Г2-5

Содержани1е фосфора,% 3,5-4,0 Содержание азота,% 1,8-1,9 Чистота по тонкослойной хроматографии. Одно основное пятно лецитина со следами примесей других липидов.

В таблице представлены параметры процесса извлечения лецитина из растительного фосфатидного сырья.

Предлагаемый способ позволяет yiiР тл- ь процесс за счет обеспечения Bca.v :..;ности проведения его непрерывно и сокращения времени проведения процесса, а также увеличить выход целевого продукта до 60,7%. 60 65 Формула изобретения Способ извлечения лецитина из растительного фосфатидного сырья путем его обработки ацетоном с последующей экстракцией лецитина этанолом, о т ли чающийся тем, что, с целью, упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, обработку ацетоном и экстракцию этанолом после отделения ацетона проводят с обеспечением суммарной линейной скорости 0,5-5,0 м/с подачей сырья, ацетойа и этанола в жидкой фазе в верхнюю -часФь колонны или подачей сырья, 80-95% всего количества ацетона и этанола в жидкой фазе в верхнюю часть колонны и оставщейся части ацетона и этанола в паровой фазе в импульсном режиме с частотой 0,05-1,0 имп/с противоточно к контактируниаей смеси при весовом роотн(Л11ении

ацетон, этанол и сырье, равном (310)I (3-10):1, с непрерывным выводом из зоны экстракции этанольного раствора лецитина, отделением лецитина о этанола декантацией и возвращением ацетона и этанола в процесс.

Источники информации, принятые во вниманее при экспертизе

3.Авторское свидетельство СССР 681073, кл. С 07 F 9/10, 1976 (про(прототип).