Изобретение относится к аналитической химии, а- именно к способу оп ределения микроконцентраций аромати ческих углеводородов в атмосферном воздухе. Известен способ количественного определения бензола и толуола в воз духе нитрованием егб до динитробензола при пропускании исследуемого воздуха через поглотительный прибор с нитрующей смесью с .последующим ко риметрическим определением продукта реакции со щелочью в среде ацетона 1. Недостатками способа являются не высокая чувствительность (0,06 мг/м и малая селективность (определению мешают гомологи бензола, хлорбензол нитробензол, дифенил, дифенилоксид) Наиболее близким по технической сущности и.достигаемым результатам я-вляется способ количественного оп.ределения бензола и толуола путем предварительного концентрирования пробы в поглотительной трубке, напол ненной 20% нитрилотрипропионитрила на ИНЗ-1200 и помещенной в сосуд Дьюара с сухим льдом. После отбора пробы трубку присоединяют к хрбматографу, затем переносят ее в кипящую водяную баню, открывают зажимы и переводят пробу в хроматограф, снабженный пламенно-ионизационным детектором и хроматографической колонкой длиной 1 м и внутренним диаметром 0,3 см, которая заполнена фазой., аналогичной фазе поглотительной трубки, нагретой до 80°С 2 . Недостатками способа являются малая чувствительность (0,0005 мг/м) и сложность отбора проб, так как эта операция предполагает наличие сосуда Дьюара с сухим льдом и патрола осушки с ангидроном, что делает способ дительным и сложным. Целью изобретения является повышение чувствительности определения бензола и толуола в атмосферном воздухе и упрощение способа. Цель достигается-тем, что в способе определения бепзола и толуола в воздухе путем их концентрирования с последующим газохроматографическим определением согласно изобретению концентрирование ведут пропусканием анализируемого воздуха через мембрану из поливинилтриметилсилана. Отличительная особенность способа состоит в том, что концентрирование ведут пропускаг(иеэм анализируемого
воздуха через мембрану из поливинилтриметилсилана.
Процесс концентрирования осуществляется следующим образом.
Проба воздуха пропускается через ячейку, в которую помещена мембрана на подложке. Поток воздуха проходит через мембрану, а под мембраной создается разрежение и га счет перепада давлений (парциальных давлений) компоненты воздуз - кислород и азот диффундируют в камеру ерез мембраны, а в камере над мембраной происходит концентрирование ароматических соединений. Сконцентрированную над мембраной пробу подают газомносителем в хроматопраф дляпроведения анализа.
Пример 1. Проба воздуха со скоростью 1О л/ч проходит через шеетиходовой кран и мембрану ячейки под действием вакуумного.насоса. Аргон из баллона поступает в хроматограф через шестиходовой кран. Через определенный .промежуток времени (обычно 30 мин) концентрирование заканчивают и путем поворота шестиходового .крана на бО сконцентрированная над мембраной проба подается в хроматограф для анализа. площадь мембраны 40 см , объем над мембраной 1 мл, перепад . давления анализируемого воздуха до и.после мембраны 5 атм.
Концентрации бензола получают путем пропускания через мембрану из
исходной концентрации 1,06 мг/м . Через 30 мин пробу подают в газовую линию хроматографа и по площади пика определяют концентрацию бензола в пробе.
Условия проведения хроматографического анализа: хроматограф марки ЛХМ-8МД с пламенно -ионизадионным детектором, хроматографическая колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм, наполненная 15%-ным карбоваксом 20 М на хезосорбе зернением 0,250,36 мм, температура ячейки 20°С, температура, колонки 8 , скорость газа-носителя; аргона, гелия или азота 30 мл/мин. Время проведения анализа 5 мин.
Исходную концентрацию паров бензола определяют по формуле
1
где Р - содержание паров бензола.
над мембраной после концентрирования, мг/м, f - фактор концентрирования. Результаты анализов приведены в таблице.
Пример 2. Отбор проб, условия проведения хроматографического анализа и методика получения концентраций толуола (из исходной 1,16 мг/м) аналогичны описанным в примере 1. Результаты анализов приведены в таблице.
