Способ активационного определенияпРиМЕСЕй B ТОНКиХ СлОяХ Советский патент 1981 года по МПК G01N23/221 

Изобретение относится к области активационного анализа тонкого слоя вещества и может быть использовано в полупроводниковой, эле.ктро,нной, металлургической и других отраслях промышленности.

Известные способы активационного определения примесей в тонком слое основаны на облучении анализируемого образца потоком заряженных частиц и последующем измерении активности определяемого радиоизотопа . Толщина анализируемого слоя составляет 20-100 мкм.

Основным недостатком известных способов являются относительно невысокие чувствительность и точность определения примесей в более тонких слоях (20 мкм), что объясняется влиянием поверхностного загрязнения и микротрещин на поверхности анализируемого образца.

Кроме того, операция травления достаточ1Н0 трудоемка.

Ближайшим техническим решением к изобретению является способ активационного определения углерода в тонком слое, заключающийся в облучении .анализируемого образца потоком дейтеронов, удалении загрязненного поверхностного слоя образца путем хи1мичесж го тра1вления после облучения и последующем измерении наведенной активности определяемого радиоизотопа , образующегося в результате реакции (d, п) в тонком слое -60-80 мкм. Для полного удаления ядер , образующихся на поверхности образца, после облучения стравливается слой толщиной 15- 20 мкм. Расчетная чувствительность способа при энергии дейтеронов 4 МэВ и плотности тока 0,6 мкА/см составляет 2.10-5% 3.

10

Однако при анализе более тонких слоев (порядка 20 мкм и менее) чувствительность данного способа снижается до величины порядка 10--%. Это объясняется увеличением содержания ядер в поверх15 костном слое образца при облучении из-за следующих эффектов:

радиационно-стнмулированная диффузия ядер из поверхности, загрязненной углеродом;

20 разброс пробегов ядер отдачи (-30 относит. %);

образование микротрещин и сорбция в них углерода.

25 Неравномерность травления и сорбция радиоактивных ядер из раствора травителя еще более ухудщают чувствительность способа. Точность анализа в среднем составляет примерно 30%. Кроме того, опе30 рации травления, промывки, сушки образда увеличивают трудоемкость и снижают экспрессность анализа.

Целью изобретения являются новышение чувствительности, точности и эксирессности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном снособе активационкого оиределения нримесей в тонких слоях, содержащем облучение анализируемого образца потоком дейтеронов и последующее измерение активности радиоизотопов, образующихся в реззльтате реакции (d, п) дейтеронов с элементами примесей, дополнительно одновременно с облучением ре:истрируют протоны отда1чи, вылетающие из поверхностного слоя образца, образующиеся в результате реакции (d, р) дейтеронов с элементами примесей и но разности двух измерений судят о содержании иримесей в тонком слое.

Анализ поверхности образца ири облучеиии позволяет исключить операцию травления и связанные с ней ошибки. Указанные выше поверхностные эффекты, возникающие при облучении образца, также не вносят ощибки в результат анализа.

Содержание примеси в исследуемом той ком слое рассчитывается по выражению:

«(1-л-)

С

л

(Y Y ) где К у - - коэффициент вклада

.

поверхностного содержания нримеси в суммарное содержание примеси (поверхноеть и тонкий слой);

УО, р - выходы реакции (d, п), по которой определяют суммарное содержание примеси, и реакции (d, р), по которой определяют поверхностное содержание;

А - коэффициент, учитывающий эффективность регистрации активности определяемого радиоизотопа, тормозную способность анализируемого вещества, сечение реакции (d, п), энергию дейтеронов и временной режим анализа;

ос - и.ндекс, Соответствующий образцу сравнения.

Пример. Молибденовая фольга с содержанием углерода (5±1) анализировалась по реакции (d, п) .

Образец облучался лотоком дейтеронов, при этом регистрировалось мгновенное излучение протонов отдачи, образующихся в результате реакции (d, р) дейтеронов с углеродом на поверхности образца. После облучения активность радиоизотопа N, образующегося на поверхности и в тонком слое, измерялась регистрацией совпадений аннигиляционных гамма-квантов. З-атем таким же образом анализировался образец сравнения (диск из чистого молибдена, в поверхностный слой которого имплантированы ионы , толщина слоя 15 мкг/см).

Анализ ироводился иа электростатическом ускорителе ЭГ-2 Института ядерных 5 исследований АН СССР. Энергия дейтероifOB составляла 1,65 МэВ, плотность тока 2-3 мкА/см. Аналитическая камера отделена от объема ускорителя азотной ловушкой. В камере, под углом 165° к оси

0 пучка дейтеро-нов расположен лаверхностно-барьсрный полупроводниковый детектор с майларовым поглотителем толщиной 20 мкм. В камере расположен также держатель образца с возможностью смены

5 позиций (анал1из:ирусмый образец - образец сравнения) без нарушения вакуума. Детекторы схемы совпадений установлены непосредственно на камере с целью анализа без извлечения образцов из вакууми0 рованного объема.

Полученное в результате анализа содержание примеси углерода в слое фольги толщиной 10 мкм равно (4,7 + 0,3) . В качестве доверительного интервала указано одно стандартное отклонение при 10 параллельпых опре.а.елениях. Содержание загрязняющей примеси углерода на поверхности образца при этом составляло примерно 0,02 мк.г см2 (1,3- ). Чувствительность способа при указанных условиях анализа равна . Время одного определения 10-20 мин.

Использование предлагаемого способа активациоиного определения примеси в

5 тонком слое обеспечивает по сравнению с известными снособами следующие преимущества:

-возможность анализа слоя толщиной до нескольких микрометров без разруще0 ния поверхностного слоя образца, что необходимо при анализе тонких пленок в полупроводниковых приборах, фольг и других объектов;

-повыщение чувствительности до 5 анализе слоя толщиной порядка 20 мкм и менее, точности - до 5%;

-повыщение экспрессности и уменьшение трудоемкости анализа;

-возможность автоматизации. 0

Формула изобретения

Способ активационного определения нримесей в тонких слоях, содержащий облучение анализируемого образца потоком

5 дейтеронов и последующее измерение активиости радиоизотопов, образующихся в результате реакции (d, п) дейтеронов с элементами примесей, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности и точности, а также экспрессности анализа, дополнительно одновременно с облучением регистрируют протоны отдачи, вылетающие из поверхностного слоя образца, образующиеся в результате реакции

(d, р) дейтеронов с элементами примесей

и по разности двух измерений судят о содержании примесей в тонком слое.

Источники информации, принятые во вним;ание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство № 533156, кл. G 01 N 23/00, 1974.

2. Пронман И, М. и др. Установка для экспрессного нейтронно-активационного определения кислорода в ЧИСТЫХ металлах.-

«За-водская лаборатория, т. XXXVIII, № 10, 1972, с. 1280-1281.

3. Беттгер М. Л. и др. Определение содержания примесей в полупроводниковом кремнии с помощью активационного анализа на заряженных частицах. В кн.: ТреСССРтье совещание по использованию ядернафизических методов для решения научнотехнИ1ческих и народнохозяйственных задач (Дубна, 12-15 сентября 1978 г.). Из-во ОИЯИ, Дубна, 1979, с. 127-н130 (прототип).