СПОСОБ ЭКСПРЕССНОГО НЕЙТРОННО-АКТИВАЦКОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В МАТЕРИАЛАХ Советский патент 1973 года по МПК G01N23/222 

Изобретение относится к активационному анализу.

Известен способ экспрессного нейтронно-активационного определения кислорода в различных материалах.

Однако этим способом определяют общее содержание кислорода в образце, включая и то повышенное содержание кислорода, которое всегда имеется в поверхностных слоях материала анализируемого образца. При этом поскольку различные материалы обладают различными способностями поверхностного поглощения кислорода, нельзя применять единый поправочный коэффициент, учитывающий это повыщенное содержание кислорода на поверхности образца, как систематическую ошибку. Увеличение концентрации кислорода на поверхности анализируемого образца происходит по различным причинам: из-за механических загрязнений при изготовлении образца и проведении анализа, при котором осуществляют пневмотранспортировку образца к источнику излучения и детектору после облучения быстрыми нейтронами, из-за окисления поверхностных слоев материаока, сорбции кислорода из атмосферы, концентрации паров воды и масла, вбивания ядер кислорода при облучении образца и некоторых других причин. При этом поглощение кислорода поверхностью анализируемого образца происходит с различной скоростью и в различное время в процессе проведения анализа до и после облучения образца. В поверхностном слое кислорода может быть в несколько раз больше, чем во всем объеме анализируемого образца. Трудность учета кислорода в поверхностных слоях анализируемого образца заключается еще в том, что способ экспрессный. Период ползфаспада радиоактивного изотопа № 16, по количеству

которого определяется содержание кислорода в образце, равно 7,4 сек, время облучения 20 сек, время измерения наведенной активности в образце 20 сек. Таким образом, при существующем способе проведения анализа удалить поверхностный слой образца в несколько секунд не представляется возможным. В результате этого возможности известного способа экспрессного нейтронно-активационного определения кислорода в различных материалах ограничены, с одной стороны, чувствительностью определения, т. е. тем минимальным содержанием кислорода, которое необходимо определить в анализируемом образце. Оно не должно быть ниже содержания кислорода в

поверхностном слое этого образца после облучения (до облучения поверхность анализируемого образца тщательно очищают от какихлибо загрязнений, налетов и пленок). С другой стороны, ограничение связано с характеристикой анализируемого материала в отношении его способности сорбировать кислоро/, на поверхности из атмосферы при нормальной температуре. Эти ограничения весьма существенны, особенно для материалов, содержащих кислород менее 1 10 вес. %.

Цель изобретения - повыщение точности анализа при содержании кислорода в образце менее 1 10 вес. %.

Для этого необходимо экспрессно снять поверхностный слой анализируемого образца после его облучения. Экспрессность заключается в снятии после облучения поверхностного слоя толщиной 10-20 мк за время не более 10-15 сек, что позволяет сохранить высокий уровень чувствительности определения кислорода в различных материалах при высокой достоверности и точности определения истинного содержания кислорода в образце.

Это достигается благодаря тому, что образец травят в смеси кипящих кислот. Для этого пневмотранспортную систему соединяют с герметически замкнутым травильным боксом, соединенным с вытяжной системой. В боксе располагаются сосуд со смесью кислот, сосуд с дистиллированной водой, нагрев.аемые до температуры кипения, и сосуд со спиртом. После травления образец направляют в детектор для измерения наведенной активности.

На чертеже изображена схема процесса анализа.

После облучения образца 1 у мищени нейтронного генератора 2 образец по трубопроводу пневмотранспортной системы 3 попадает для травления в сосуд 4 с кипящей смесью

кислот. После травления образец передают в сосуд 5 с дистиллированной водой. Затем образец очищают в сосуде 6 со спиртом, после чего образец устанавливают в детектор 7 для измерения наведенной активности. В этом случае поверхностный слой, обогащенный кислородом, в измерении не участвует, так как он снят путем стравливания в травильном боксе. Весь процесс проводится автоматически экспрессно и занимает не более 10-15 сек. Такой способ экспрессного нейтронно-активационного анализа кислорода позволяет повысить чувствительность до 1-10 вес. %. Кроме того, такой способ значительно расширяет диапазон анализируемых материалов и делает его более экономически эффективным.

Предмет изобретения

Способ экспрессного нейтронно-активационного определения кислорода в материалах, заключающийся в облучении исследуемого образца потоком быстрых нейтронов, приводящим к образованию азота-16, при реакции нейтронов с кислородом-16 с последующим выделением и измерением активности, обусловленной содержанием азота-16 в образце, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности анализа при содержании кислорода в образце менее Ы0 вес. %, перед измерением активности экспрессно, например, с помощью химического травления удаляют верхний слой материала с толщиной не менее, чем длина пробега ядер отдачи азота-16 в данном материале.

а

I

-J