Устройство для травления образцов Советский патент 1981 года по МПК C23F1/02 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТРАВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ

I

Изобретение относится к области об работки поверхности материалов химическим травлением в агрессивных средах и может быть наиболее успешно использовано для экспрессного удаления загрязненных поверхностных слоев радиоактивных образцов при активациоином анализе.

В современной технологии и технике очень часто возникает необходимость в применении материалов с чистой поверхностью. Особенно жесткие требования к чистоте поверхности образцов различных,материалов предъявляются при аналитических и структурных исследованиях самих материалов, в частности при активационном анализе. В то же время, явления сорбции и попадания продуктов реакции при активационном анализе на поверхность образца исключают возможность решения проблемы без удаления поверхностных слоев исследуемых материалов после облучения образцов. Например, при

определении кислорода по реакции 0(п, , образуилцееся радиоактивное ядро отдачи N приобретает максимальную кинетическую энергию I,8 мэВ. Эта.энергия достаточна для пробега электрона в металлах на глубину 1,52 мкм и в воздухе - на 4,4 мм . Опыт показал, что вместе с сорбцией и другими загрязнениями это вбивание ядер отдачи из-за создания поверхностноtoго слоя квазикислорода не позволяет определять истинную концентрацию кислорода в объеме образца при содержаниях менее 0,01% (по массе). Кроме того, в данном случае необхоISдимо учитывать полное время обработки образца из-за возможной потери чувствительности определения поскольку период полураспада изотопа N равен 7,14 с, время обработки поверх30ности образца не должно превышать 1-1,5 периода полураспада, т.е. с.

Известно применение травУ1ения облученных образцов при нейтроино-активационном определе)1ии кислорода. Травление образцов выполняется вручную путем помещения облучен 1ого образца в сосуд с травш1ьным раствором, выдержкой образца в этом сосуде в течение времени, необходимого для травления, затем извлечения образца из этого сосуда и переноса его в сосуд с водой для промывки. Полное время обрабоки составляет 20-30 с. Основными недостатками такой технологии являются выполнение травления вручную, относительно большое общее время обработки образца, повышенная радиационная опасность, травление образца в непроточном травителе, что приводит к сорбции образцом радиоактивных ядер из травителя. Известна установка для нейтронноактивационного определения кислорода в особо чистых веществах, в которой используется устройство для экспрессного травления облученных образцов . Это устройство выполнено в виде фторопластового блока с отверстиями для ввода и вывода образцов. В объеме блока расположены вертикальные каналы, по числу реагентов, необходимых для обработки образца. В этих каналах установлены поршни, имеющие в нижней части сквозные наклонные каналы прямоугольного сечения и снабжены приводом. Вертикальные каналы имеют патрубки для ввода и вывода ре агентов и соединены между собой поло стями для прохода образца. Устройство для экспрессного удале ния поверхностных загрязнений с облу ченных образцов позволяет определять объемные концентрации кислорода мене 1.10 % (по массе). Однако оно облада ет следующими недостатками: значител ные затраты времени для перемещения образца от входного отверстия через все каналы к выходному отверстию; ма лйя надежность устройства, связанная с использованием нескольких подвижных штоков с рамками, в которые пооче редно поступает образец, и трудностью достижения механической прочности ра мок, перемещаемых в кипящих кислотах Кроме того, перемещение образца из канала в канал осуществляется по наклонным слипам, заполненным реагентом только за счет веса образца, что исключает возможность анализа образцов произвольной формы и плотности, близкой к 1 г/см . Целью изобретения является повьш1ение произв(5дительности и увеличение надежности работы устройства. Для достижения этой цели устройство для травления образцов, содержащее корпус с каналом для ввода и вывода образцов, механизм для перемещения, снабжено поршневым штоком с держателем, щтоком и внутренним стержнем с механизмом поворота, установленными в цилиндре емкостями для реагентов и пневмофиксатором, соединенным с пневмоцилиндром отверстиями, расположенньми по его окружности, а корпус выполнен в виде многокамерной системы. Для управления процессом травления устройство снабжено электромагнитными вентилями. На фиг. 1 схематически изображено предлагаемое устройство; на фиг. 2 разрез А-А на фиг. I; на фиг. 3 разрез Б-Б на фиг. 1. Устройство состоит из пне моцилиндра 1с порщнем, поршневого штока 2, держателя 3 образца, электромагнитных вентилей 4, 5, 6, 7, емкостей 8 для реагентов- В корпусе выполнен сквозной канал 9 для ввода и вывода образца. Реакционная зона выполнена в виде многокамерной системы 10 с тройниковым расположением отверстий. В корпусе расположен пневмофиксатор 1 и механизм 12 поворота. Устройство работает след тощим образом. В начальный момент работы устрой--ства держатель 3 образца находится в сквозном канале 9. Поршневой шток 2занимает в это время крайней левое положение в пневмоцилиндре 1. По сквозному каналу 9 образец 13 опускается в держатель 3, в этот момент срабатывает электромагнитный вентиль 4, и поршневой шток 2 с держателем 3 образца и образцом 13 поступательно движется в правую крайнюю камеру системы 10 и останавливается против канала, куда из верхней емкости 8 поступает под давлением первый реагент (травитель) . После первого травления срабатывает венти.пь 5 и поршневой шток с держателем образца движется возвратно. При открытии вентиля 6 производится стравливание воздуха из пневмофиксатора 11 и держатель 3 с образцом останавливается в следующей камере, где может проводиться второе травление или промывка образца после первого травления. Поршневой ипок 2 предохраняет от попадания реагента из од ной камер. в другую. Затем поршневой шток 2 движется далее в том же направлении и останавливается в следующей к камере против следующего канала (это может быть щелочная обработка, промыв ка или сушка) и так до окончательной обработки поверхности образца, после чего держатель с обработанным образцом останавливается напротив канала 9 и делает поворот на 180 для вывода образца. Устройство позволит повысить произ водительность труда, ожидаемый экономический эффект составит около 200 тыс руб. в год. Формула изобретения 1. Устройство для травления образцов, содержащее корпус с каналом для 0 ввода и вывода образцов, механизм для перемещения, отличающееся тем, что, с целью повышения производительности и увеличения надежности работы, оно снабжено поршневым штоком с держателем, установленными в цилиндре емкостями для реагентов и пневмофиксатором, причем пневмофиксатор сообщается с цнпиндром отверстиями, расположенными по его окружности, а корпус вьтолнен в виде многокамерной системы. 2. Устройство по п. 1, от л и чающееся тем, что устройство снабжено электромагнитными вентилями для управления процессом травления . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 409555, кл. G 01 N 23/22, 1972.

fff.