Способ извлечения из почвы фракцийОРгАНО-МиНЕРАльНыХ ВЕщЕСТВ физичЕСКиМиМЕТОдАМи Советский патент 1981 года по МПК G01N33/24 

3 эбъема суспензии, занимаемого в колбе при встряхивании, на степень диспергирования макроагрегатов, не разработаны параметры выделения органо-минерального слоя осадка, не изученыусловия оптимального сгущения растворов водорастворимых минерально-органических и органических веществ. Известный способ является достаточно трудоемким, включает значительное чи ло побочных операций, в частности растирание образца почвы в воздушносухом виде до размера мельче I мм, при котором происходит разрушение аг регатов и входящих в их состав органо-минеральных веществ Целью изобретения является более полное выделение органо-минеральных веществ. Поставленная цель достигается тем что приготовляют суспензию почвы из нерастертого почвенного образца, после обработки суспензий фракций ультразвуком отделяют супернатант от осадка, супернатант сгущают в 4-4,5 раза путем четырехэтапного вымораживания при температуре от -7,5 до -8,5С в течение 9,5-10 ч, а суспензию осадка высушивают при комнатной температуре 5-7 cyt. и отделяют верх НИИ слой образовавшегося осадка от нижнего, денситометрическое фракционирование верхнего слоя осадка проводят в жидкости с уд. весом 1,60 и 2,30 г/см , а нижнего слоя осадка - в жидкости с уд. весом 2,30 г/с при этом жидкость, с уд. весом 1,60 г /см получают путем разбавления водой жидкости с уд. весом 2,30 -г/см следующего состава, вес.%: Бромистый барий 33,3-33,4 Бромистый кадмий 34,7-34,8 Гидроокись бария 0,1- 0,2 ВодаОстальное На -чертеже приведена схема способа извлечения из почв фракций органо минеральных веществ физическими мето дами. Использованы следующие обозначения: ВОВ - водорастворимые органические вещества; ВМОВ - водораствори мые минерально-органические вещества Кп - коллоиды (мельче 0,3 мкм); СОВ свободные, т.е. не связанные с минеральной частью почвы, органические вещества ( 1,60 г/см) ; ОМВ - органо минеральные вещества (уд. вес, 1,60-2,30 г/смЬ) ; СМн - свободные, т.е. не взаимодействующие с органическим веществом минералы (уд. 2,30 г/см). Пример выполнения способа. Навеску 75 г нерастертого свежего (с.поправкой на влажность) или воздушносухого образца о.пганогенного горизонта (гор. дерново-сильноподзолистой глееватой легкосуглинистой почвы - образец 1 и гор. A jepKamTaHOвой типичной среднемощной тяжелосуглинистой почвы - образец П), взятую на технических весах, помещают в колбу конической формы емкостью 1 л, приливают 750 мл дистиллированной воды, заполнив таким образом 10%-ной суспензией колбу на 3/4 ее объема, после чего встряхивают содержимое колбы на ротаторе в течение 2 ч при частоте качаний 100-120/мин и амплитуде 90-110 мм. . Затем проводят просеивание суспензии через два сита. Размер отверстий сит следует подбирать так, чтобь масса получаемых трех гранулометрических фракций была примерно одинаковой. Для этих целей необходимо воспользоваться данными, имеющимися в литературе по макроагрегатному составу тех почв, из которых выделяют органоминеральные вещества. Так, например, при работе с образцами, взятыми из гор. А дерново-подзолистых почв, целесообразно работать с ситами, диаметр отверстий которых равен 0,25 мм и 32 мк. В результате мокрого просеивания получают на ситах две фракции (крупней 250 и 250-32 мк), а трет&ю фракцию (мельче 32 мк) - в виде суспензии. Крупные корни, находящиеся на ситах, удаляют пинцетом. Каждую из двух первых гранулометрических фракций (массой примерно по 25 г) переносят в щотовский стакан емкостью 400 .мл, приливают примерно 125 мл дистиллированной воды, получая 20%-ную суспензию, и проводят обработку ультразвуком при частоте 80 Кгц в установке ванночного типа Ультрасоник фирмы, Культроникс (франция) в течение 1 мин. После зтого суспензию сливают в приемник, пропуская ее через нейло новое сито с отверстиями диаметром 24-26 мк. Обработку ультразвуком проводят до тех пор, пока суспензия перестает образовываться. При тех же условиях проводят обработку ультразвуком суспензии третьей фракции. Оставшийся на дне шотовского стакана

осадок после многократной обработки ультразвуком представлен только минералами, которые либо удаляют, либо высушивают и сохраняют для дальнейши исследований.

Суспензию, находящуюся в приемнике, переносят в центрифужные пробирки центрифуги марки Янетски Т-23 и центрифугируют при 6000 об/мин в течение 10 мин (д 5800). Если супер натант бесцветный, то его сливают в раковину, а если он имеет желтоватый оттенок, то его сливают в фарфоровые чашки диаметром 90-100 мм, общим объемом 250 мл по 100 мл и сгущают постепенно путем вымораживания в морозильной камере холодильника при температуре С в течение 9ч при 30 мин - 10ч за четыре периода. Сгущенные в 4-4,5 раза растворы объединяют и промораживают при тех же условиях. Если в растворе содержатся ультраколлоиды, то они коагулируют, их отделяют центрифугированием при g 5800. Раствор минерально-органических и органических веществ высушивают на часовом стекле в вакуумном шкафу при 40-45°С.

Микроагрегаты (мельче 25 мк) небольшим количеством воды из центрифужных пробирок переносят в фарфоровые чашки диаметром 69-72 мм, заполняя суспензией примерно 1/2 часть объема чашек (по 25-28 мл), взбалтывают суспензии стеклянной палочкой 60-120 сек и оставляют высушиваться при комнатной температуре в течение пяти-семи суток. Затем отделяют верхний слой, обогащенный органо-минеральными веществами, пинцетом или лезвием бритвы.

Навеску этого слоя 5-8 г помещают в центрифужную пробирку объемом 80 мл приливают тяжелую жидкость предложенного состава с удельным весом 1,60 г/ /см и отделяют на центрифуге Мошева обычнььм путем свободные органические вещества, находящиеся в твердом агрегатном состоянии. Эту операцию с одно навеской проводят трижды. Затем к навеске приливают тяжелую жидкость того же состава, но с удельным весом 2,30 г/см и выделяют две денситометрические фракции: собственно органоминеральные вещества (уд. вес, 1,6-2,3 и тяжелую фракцию (тяжелей 2,3 r/cif). Нижний слой осадка, образовавшегося после высушивания суспензии, обработанной ультразвуком, фракционируют по удельному весу только с помощью тяжелой жидкости удельного веса 2,30 г/см . Выделенные из осадка фракции объединяют с фракциями соответствующего удельного веса, полученными из верхнего слоя. Все денситометрические фракции отмывают дистиллированйой водой от тяжелой жидкости (реакция AgNOn на. Вг) . При этом удаляют и все- мелкие корешки, затем их высушивают в вакуумном.шкафу и готовят к анализу.

, Выход фракции органо-минерапьных веществ, извлеченных по прототипу и по предложенному способу из горизонта А А дерново-сильноподзолистой глееватой легкосуглинистой (образец Г) и из горизонта АдррКаштановой типичной среднемощной тяжелосуглинистой (образец П) почв, приведен в таблице (в числителе - г, в.знаменателе - % на воздушно-сухую навеску).

Приме В прототипе - фракция легче 1,80 г/см , в предложенном способе - фракция легче 1,60 г/см . ч а н и е. Общее число всех операций в прототипе 106, в предложенном способе - 26.

Выход органо-минеральных веществ по предложенному способу примерно в 1,5-1,3 раза выше, чем в прототипе.

Формула изобретения

Способ извлечения из почвы фракций органо-минеральных веществ физическими методами, включающий приготовление суспензии почвы, ее встряхивание, разделение на гранулометрически фракЦии, обработку суспензий фракций, ультразвуком и денситометрическое фракционирование, отличающи йс я тем, что, с целью более полного выделения органо-минеральных веществ, приготовляют суспензию почвы из нерастертОго почвенного образца, после обработки суспензий фракций ультразвуком отделяют супернатант от осадка, супернатант сгущают в 4-4,5- раза путем четырехэтапного вымораживания при температуре от -7,5 до -8, 9,5-10 ч, а суспензию осадка высушивают при комнатной температуре 5-7 су

и отделяют верхний слой образовавшегося осадка от нижнего, денситометрическое фракционирование верхнего слоя осадка проводят в жидкости с уд. весом 1,60 и 2,30 г/см, а нижнего слоя осадка - в жидкости с уд. весом 2,30 г/см , при этом жидкость с уд. весом 1,60 r/cfT получают путем разбавления водой жидкости с уд. веаом 2,30 г/см следующего состава, вес.%:

Бромистый барий 33,3-33,4 Бромистый кадмий 34,7-34,8 Гидроокись бария 0,1- 0,2 ВодаОстальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

OSpasei

J/ y/r/v

Mi/ffe/}e7/7iff/i fe (717/77(

Cyc77ewi/j tf- J/w/y

ffC/ ff f/ff

ffejffx- t/ff ffffff fff f/ffff/ 7lf fffff ff

C(7/7e/7 ff/77ff//

/Bffff ffff A/f/

3 l f J flf/u ff e/7/ifGy77i(7/ff77