Способ выделения и подготовки илистыхи КОллОидНыХ чАСТиц пОчВ K РЕНТгЕНди-фРАКТОМЕТРичЕСКОМу АНАлизу Советский патент 1981 года по МПК G01N33/24 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ПОДГОТОВКИ ИЛИСТЫХ И КОЛЛОИДНЫХ ЧАСТИЦ ПОЧВ К РЕНТГЕНДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ

последней с помощью ультразвука в течение 1 мин при частоте 15 кГц и выходной мощности 80 Вт, насыщают магнием из 1 н. раствора МдС1з1,откывают от избытка солей и проводят одноразовое центрифугирование суспензий для вьщеления илистых или коллоидных фракций.

Пример. Навеску красной или серо-бурой почвы (2 г) просеяли через сито 0,25 мм.Фракцию 0,25 мм помещают в фарфоровую чашку на 100 мл и заливают 40-50 мл дистиллированной воды. В чашку капают пять капель 1:1 HCI для опробовывания на карбонаты. Вскипение показывает присутствие карбонатов. Добавляют кислоту по каплям до прекращения реакции разрушения карбонатов. Почву отмывают от продуктов реакции на центрифуге дистиллированной водой.

Приливая небольшие порции HjjiOj к почве в центрифужных стаканчиках,переносят почву в исходную фарфоровую чашку. Приливают дополнительно 20 мл и оставляют на 1-2 ч при комнатной температуре. Затем содержимое чашек высушивают на водяной бане.

Удаление рентгеноаморфных компонетов проводится по методике Мере-Джексона (I960), основанной на получении легкорастворимых соединений при помощи системы дитионит натрия-лимоннокислый натрий при рН 7,3, который создается добавлением NaHCOa- В коническую колбу на 100 мл с 50 мл лимоннокислого натрия и почвой добавляют 5 мл 1 н. раствора NaHCO - Суспензию тщательно встряхивают и ставят на нагретую водяную баню (). Через 20 мин в колбу ложечкой засыпается 0,5 г твердого порошка дитионита натрия. Смесь встряхивается в течение 1 мин, после чего опять ставится на горячую водяную баню на 15 мин. Образец периодически встряхивается.

4, Суспензию диспергируют в присутствии буферной смеси с помощью ультразвука в течение 1 мин при частоте 15 кГц и выходной мощности 80 Вт. Суспензию из колбочек переносят в центрифужные стаканчики и . центрифугированием отделяют осадок от раствора, и приступают к его промыванию дистиллированной водой. Пробирки с осадком три раза заливают водой, и суспензия тщательно перемешивается стеклянной палочкой. После третьей порции дистиллированной воды осадок заливают 1 н. MgCl.j в количестве 75 мл и оставляют на 3 ч или на ночь. После этого центрифугирован ем отделяют избыток раствора и промывают дистиллированной водой до тех пор, пока не началась пептизация тонкой взвеси. Затем проводят одноразовое центрифугирование суспензий при скорости вращения и времени центрифугирования, соответствующим скорости оседания илистых или коллоид ;ных частиц, фракции высушивают в фарфоровой чашке и приготавливают ориентированный препарат. J На этих же 2-х образцах почв проанализированы фракции, выделенные по методу Н.И. Горбунова. Полученные данные свидетельствуют о полной аналогии всех рентгёнодифрактометрических данных глинистых минералов, выделенных указаннЕлми выше методиками. Опыты показали, что время, затраченное на подготовку одной про,бы, равно 264 чел/ч, а по предло.женному способу - 24 чел/ч.

В таблице показана сравнительная эффективность предлагаемого известного способа.

Расход дистиллированнойводы в расчете на 1000 ана100

5000 лизов, л

140

4100

В результате применения предложенного способа значительно повышается производительность использования рентгеновской аппаратуры. Это происходит за счет исключения операции по двухкратному растиранию образцов в состоянии густой пасты, ежедневного слива 7 см столба суспензии в течение 2-3 месяцев; кроме того, уменьшается потребность в помещении, достигается экономия дистиллированной воды, электроэнергии, посуды и т.д.

Формула изобретения

Способ выделения и подготовки илистых и коллоидных частиц почв к рентгендифрактометрическому анаЛИЗУ, включа оций удаление карбонатов, органического вещества и рентгенаморфиых компонентов, выделение илистой и коллоидной фракций, насыщение магнием и приготовление ориентированных препаратов, отличающийся тем, что, с целью получения пробы тонкодисперсных |Частиц, рентгенометрически адекватной средней аналитическойпробе, а

также ускорения процессов выделения

И подготовки проб к анализу, лишенному карбонатов и органического вещества навеску почвы, обрабатывают буферной литионит-бикарбонат-цитратной смесью и диспергируют в присутствии последней с помощью ультразвука в течение 1 мин при частоте 15 кГц и вьисодной мощности 80 Вт, насыщают магнием из н.раствораi MgCl2 отмывают от избытка солей и проводят одноразовое центрифугирование суспензий для выделения илистых или коллоидных фракций.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Шаймухгшетов М.Ш. и Воронин К.А. Методы фракционирования органо-глинистых комплексов с помощью центрифугирования. Почвоведение, 1972, I 8, с. 134-138.

2.Горбунов Н.И. Методы минералогического и микроморфологического

0 изучения почв. М., 1971, с. 515.